粒度分布测定方法开发策略 - 干法(2)

2019-08-20 19:41

上限以提高分散器的效率。

在Aero S分散装置上,可以通过调节样品盘和料斗的设置来优化进样的稳定性。对于流动性特别的物料,较低的料斗高度可防止物料过快流出样品盘。对于粘性物料,增加料斗高度可以改善流动性。篮子和滚珠也可以用来改善粘性物料的流动性。如果样品量非常少,可以不用料斗,微量或微量样品盘可能更适合。 3、样品量

如果你要测量的样品粒径较大,那么测量的样品数量以及如何获取代表性的样品是最大的误差来源。

要获得有代表性的结果,需要测量最小数量的粒子。例如,要使D90的标准误差达到5%以内,在分析过程中至少需要测量400个颗粒。因此,对于密度为1.5g/cm3和D90为500μm的物料,需要测量的样品量约0.5g才能使D90的标准误差达到5%。随着颗粒尺寸的增加,含有足够颗粒的质量增加,达到可重现结果所需的最小样品量也会增加。 图8:5%标准误差时粒径大小和最小样品量的函数关系 图8显示了达到5%标准误差所需的最小样品量与粒径的函数关系。您可以通过测量几个单独的样本并评估结果的可变性来测试样品量是否足够。

激光粒度仪测量的精密度以变异系数来评估。(也就是相对标准偏差,RSD)

激光粒度仪ISO标准[1]建议,对于中间参数,例如D50,RSD应小于3%;分布极值(边缘)的参数,例如D10和D90,RSD应小于5%。Mastersizer 3000在其数据质量标签中有一个可变性检查,使您能够根据ISO标准中设定的限制来检查测量的可变性。4、测量时间和耐用性

样品测量时间也会影响结果的可变性,因为它可以成为另一个进样步骤。当样品盘振动时,样品可能会分离。样品中较大的、流动性更好的颗粒可能会在更细的粘性较大的颗粒之前到达测量单元。因此,在用干法测量时,最重要的是要确保测量放在进样盘上的整个样品。在方法开发过程中,为了帮助优化参数(例如遮光范围),可以重复测量更短的持续时间,但是,一旦测量条件被设定为较长时间测量,并且具有足够的持续时间来测量样品盘上的所有样品,测量时间应该被设置。

获得可重现的结果所需的样品的质量取决于样品粒径的大小和分散性。含有较大颗粒或具有非常多分散性的样品将需要测量更多的样品量,因此需要更长的测量持续时间。 图9:粒径大的样品测量时间5s时,重复测量的粒度分布,显示较高的可变性

例如,图9显示了粒径约600μm的样品的测量时间5秒时的几个测量结果。相对标准偏差表现出相当高的变异性,这可以通过增加测量持续时间并由此改进样品的取样来改善。

对于更细的或单分散的样品,测量非常少量的样品,仍然可以获得有代表性的结果。图10显示了质量在50mg和5mg之间的婴儿奶粉样品的干法测量结果。图10中的表格包含所得到的相对标准偏差,根据ISO标准[1],这些RSD在激光粒度测量的预期可重复性内显示出良好的重现性。 图10:婴儿奶粉样品从50mg到5mg的粒度分布和变异性 总结激光粒度仪干法测量获得重现性结果取决于三个主要因素:取样的代表性、使用合适的压力分散样品和设定适当的测量条件。每个因素的相对重要程度取决于测量样品的粒径。对于细颗粒来讲,获得可重现的分散状态是最重要的;而对于粒径大的颗粒来讲,确保测量所需要的足够的样品量将是最重要的因素。

本文绍了建立粒度干法测量方法的关键参数,通过本文,你将能够增加对所测量物质的了解,并提高粒度测定结果的准确性和可重复性。 参考文献

[1] ISO13320(2009)。粒度分析 - 激光衍射法,第1部分:总则

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