9.大量元素水溶肥料检测项目:总氮、有效磷、钾、铜、铁、锰、锌、硼、钼、 pH 、水不溶物、水分、密度、汞、砷、镉、铅、铬。 NY 1107-2006 《大量元素水溶肥料》。
本标准规定了大量元素水溶肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准不适用于已有国家或行业标准的肥料产品,如复混肥料(复合肥料)以及仅由化学方法制成的肥料。 9.1---9.3 NPK删减
9.4 铜、铁、锰、锌的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 17420 ,平行结果测定的相对相差≤ 10 %,不同实验室测定结果的相对相差≤ 30 %。试样加水溶解,在微酸性介质中,在相应的特征波长下,用原子吸收分光光度法测定其吸光度,并计算其含量。
9.5 硼的测定 等离子体发射光谱法( ICP-AES 法) 仲裁法 GB/T 17420 ,硼含量 <10 %时,平行结果测定的相对相差≤ 10 %,不同实验室测定结果的相对相差≤ 30 %;硼含量 ≥ 10 %时,平行结果测定的相对相差≤ 5 %,不同实验室测定结果的相对相差≤ 15 %。试样加水溶解,用 ICP-AES 法测得硼的辐射强度,得出硼的质量浓度,计算硼含量。
9.6 钼的测定 硫氰酸钠分光光度法 GB/T 17420 ,钼含量在 0.200 %~ 0.600 %时,平行测定的绝对差值≤ 0.04 %;钼含量 >0.600 %,平行测定的绝对差值≤ 0.08 %。试样加水溶解后,在微酸性介质中,用氯化亚锡将试样中的钼还原,并与硫氰酸根离子生成橙红色配合物,在 460nm 处测定其吸光度,计算钼含量。
9.7 pH 的测定 pH 酸度计法 GB/T 17420 ,平行测定结果的绝对差值≤ 0.20 。试样加水溶解后,用 pH 酸度计测定稀释液中的 pH 值。
9.8 水不溶物含量的测定 NY/T 1115-2006 《水溶肥料中水不溶物含量的测定》,水不溶物含量≤ 2.0 %时,平行测定结果的绝对差值≤ 0.30 %;水不溶物含量 >2.0 %时,平行测定结果的绝对差值≤ 0.40 %。试样加水溶解后用 1 号玻璃坩埚式过滤器过滤,干燥、称量,计算不溶性残渣的含量。
9.9 水分的测定(仅对固体肥料) 按 GB/T 8576 真空烘箱法
9.10 密度的测定 NY/T 887-2004 《液体肥料密度的测定》,平行测定结果的绝对差值 ≤ 0.03g/L 。
9.11 砷、汞的测定 原子荧光光谱法 NY 1110-2006 《水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定》,平行测定结果相对相差应符合下表
汞的质量分数, mg/kg 砷的质量分数, mg/kg 相对相差, %
不同实验室测定结果的相对相差应符合下表
汞的质量分数, mg/kg 砷的质量分数, mg/kg 相对相差, %
试样加王水消解后,在酸性介质中,测定试样溶液德文荧光强度,计算砷、汞含量。 9.12 镉、铅、铬含量的测定 原子吸收分光光度法 NY 1110-2006 《水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定》,镉含量的平行测定结果相对相差应符合下表
镉的质量分数, mg/kg
< 0.50 ~ 5.0 5.0 ~ 8.0 > 8.0
镉含量的不同实验室测定结果相对相差应符合下表
镉的质量分数, mg/kg
5.0 ~ 8.0 > 8.0
铅含量的平行测定结果相对相差应符合下表
铅的质量分数, mg/kg
< 10.0 ~ 20.0 20.0 ~ 40.0 > 40.0
相对相差, %
≤50 ≤30 ≤10 相对相差, %
≤100 ≤50 相对相差, %
≤50 ≤30 ≤10
> 4.0 > 8.0 ≤50
4.0 ~ 2.5 8.0 ~ 5.0 ≤100
> 4.0 > 8.0 ≤10
4.0 ~ 2.5 8.0 ~ 5.0 ≤30
< 2.5 ~ 0.2 < 5.0 ~ 0.5
≤50
铅含量的不同实验室测定结果相对相差应符合下表
铅的质量分数, mg/kg
20.0 ~ 40.0 ?? 40.0
铬含量的平行测定结果相对相差应符合下表
铬的质量分数, mg/kg
< 5.0 ~ 10.0 10.0 ~ 40.0 > 40.0
铬含量的不同实验室测定结果相对相差应符合下表
铬的质量分数, mg/kg
10.0 ~ 40.0 > 40.0
试样经王水消化后,在特定波长下用原子吸收分光光度法测定镉、铅、铬的吸光值,计算其含量。
10.含腐植酸水溶肥料检测项目:腐植酸、总氮、有效磷、钾、铜、铁、锰、锌、硼、钼、 pH 、水不溶物、水分、密度、汞、砷、镉、铅、铬。 NY 1106-2006 《含腐植酸水溶肥料》 10.1 腐植酸的测定 酸沉淀后氧化还原滴定法 NY 1106-2006 《含腐植酸水溶肥料》,腐植酸含量≤ 5.00 %时,平行测定结果的相对相差≤ 20 %,不同实验室测定结果的相对相差≤ 30 %;腐植酸含量> 5.00 时,平行测定结果的相对相差≤ 10 %,不同实验室测定结果的相对相差≤ 20 %。腐植酸在酸性条件下定量沉淀,而其他非腐植酸类碳、氯离子及低价金属离子等干扰测定的物质离心后留存于溶液中。用定量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化沉淀中的有机碳,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定。根据试样氧化前后氧化剂消耗量,计算及换算出腐植酸含量。
10.2 总氮、有效磷、钾、铜、铁、锰、锌、硼、钼、 pH 、水不溶物、水分、密度、
相对相差, %
≤100 ≤50 相对相差, %
≤50 ≤30 ≤10 相对相差, %
≤100 ≤50
汞、砷、镉、铅、铬等项目检测均同于大量元素水溶肥料。
11.含氨基酸水溶肥料检验项目: 游离氨基酸、铜、锌、铁、锰、硼、钼、钙、 pH 、水不溶物、水分、密度、汞、砷、镉、铅、铬
11.1 游离氨基酸 氨基酸自动分析仪法 GB/T 17419 《含氨基酸水溶肥料》,平行测定结果的绝对差值应符合下表的要求 游离氨基酸的质量分数, %
绝对差值, %
11.2 钙含量的测定 等离子体发射光谱法 NY/T 1117-2006 《水溶肥料钙、镁、硫含量的测定》,平行测定结果的相对相差≤ 10 %,不同实验室测定结果相对相差≤ 30% 。试样加水溶解后,在微酸性介质中,用等离子体发射光谱法测定辐射强度,计算钙含量。 11.3 铜、铁、锰、锌、硼、钼、 pH 、水不溶物、水分、密度、汞、砷、镉、铅、铬等项目检测均同于大量元素水溶肥料
< 10.0 ≤1.0
10.0 ~ 20.0
≤1.5
> 20.0 ≤2.0