实验六 填料塔连续精馏实验
实验学时：3 实验类型：验证 实验要求：必修 一、实验目的
本实验采用正庚烷—甲基环己烷理想二元混合液或乙醇—正丙醇二元混合液作为试验物系，在不同的回流比下测定连续精馏塔的等板高度（当量高度），通过实验观察连续精馏的情况，掌握实验室连续精密分馏的操作技术和实验研究方法。 二、实验内容
1、熟悉精馏的工艺流程； 2、了解填料精馏塔的结构； 3、掌握精馏塔的操作方法与调节；
4、掌握二元混合液的精馏实验方法，加强对连续精馏原理的理解。 三、实验原理、方法和手段
1、对于精馏塔，如果每层塔板上的液体与离开该板的上升蒸汽处于平衡状态，则该塔板称理论塔。
实际操作中，由于接触时间的限制以及其它因素的影响，不能达到平衡状态，即实际塔板的分离达不到理论板的理想分离效果。因此所需实际塔板数总比理论板数要多。
2、对于二元物系，倘已知汽、液平衡数据，则根据塔顶馏出液的组成XD，原料液的组成Xf ,塔釜残液的组成Xw及操作回流比 R和进料状态参数q，就可用图解法求得理论塔板数。
理论塔板数与实际塔板数之比定义为全塔效率：
ET?NTNp式中:ET——全塔效率。 NT ——理论塔板数。 NP——实际塔板数。
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塔的单板效率（塔板数自下而上数），对于汽相为：
对于液相为：
式中：
Env —以汽相浓度表示的单板效率； yn—离开n板的汽相组成，[摩尔分率] ； yn-1—进入n板的汽相组成，[摩尔分率]； yn*—与xn成平衡的汽相组成，[摩尔分率]； Enl—以液相组成表示的单板效率； Xn+1—进入n板的液相组成，[摩尔分率]； xn—离开n板的液相组成，[摩尔分率] ； xn*—与yn成平衡的液相组成，[摩尔分率] 。
3、在任一回流比和一定的操作气速下，表征填料精馏塔分离能力是以每米填料高度所具有的理论塔板数或等板高度（一块理论塔板相当的填料高度）作主要指标。
4、填料塔理论塔板数NT其精馏段可以按精馏段的操作线方程和平衡线方程逐板计算；提馏段可以按提馏段的操作线方程和平衡线方程逐板计算；
5、全回流下理论塔板数NT0用芬斯克公式计算；相对挥发度采用塔顶、塔釜的几何平均值计算；全回流时的等板高度为：he0=h/NT0,不同回流比时的等板高度为：he=h/NT
四、实验组织运行要求
根据本实验的特点、要求和具体条件，采用“以学生自主训练为主的开放模式组织教学”。 五、实验条件
仪器：填料塔连续精馏实验仪、量筒（2000ml）。 试剂：正庚烷、甲基环己烷（或乙醇、正丙醇）。 六、实验步骤
实验装置由连续精馏柱和精馏塔控制仪两部分组成；
Env?yn?yn?1?yn?yn?1EnL?xn?1?xn?xn?1?xn - 29 -
填料塔连续精馏实验装置
1.转子流量计2.原料预热器3.填料分馏柱4.馏出液受器5.分馏头6.单管压力计
1、精馏塔
精馏塔是由精馏柱、、再沸器、原料液预热器四个部分组成，精馏柱精馏段高200mm,提馏段高150mm，分馏头由冷凝器和回流比调节器组成，再沸器容积500ml
2、精馏塔控制仪
精馏塔控制仪由光电釜压控制器、回流比调节器、温度数字显示仪、预热器温度调节器四部分组成，光电釜压控制器调节釜压，回流比调节器控制回流比，温度数字显示仪测量各点温度，预热器温度调节器调节进料温度。
本实验采用正庚烷—甲基环己烷物系，并配成体积比1：1的混合液作为标准试验液，或采用乙醇—正丙醇物系，并配成体积比1：3的混合液作为标准试验液。
1、熟悉精馏塔的结构和精馏工艺流程，并了解各部分的作用。
2、将光电管定位在液泛釜压的60-80%处，操作稳定（40分钟）后，从塔顶、塔底采样分析。
3、回流比R=1-50范围内，选择4-5个回流值下进行实验测定，每次采样后立即测定馏出液流量。
4、在选定回流比后，在液泛釜压以下选取4-5个数据点，分别不同蒸汽速
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度下的实验数据。
5、注意采集试样前一定要有足够的稳定时间；回流液的温度一定要控制恒定，并接近柱顶温度；预液泛不要过于猛烈；再沸器和预热器始终保持在电阻膜加热器以上；实验完毕先关加热电源，物料冷却后再停冷却水。
按实验记录整理实验数据，计算实验结果。 1、测量并记录实验基本数据 设备基本参数
填料柱的内径： d= mm 精馏段填料层高度： hR= mm 提留段填料层高度：hs= mm 填料型式及填充方式： 填料比表面积：a= m2·m-3 填料空隙率：ε=
填料堆积密度：ρb= kg·m-3 填料个数：
n= 个·米-3
试验液及共物性数据 试验物系：A- B- 试验液组成： 试验液的泡点温度：
各纯组分的摩尔质量：MA= MB= 各纯组分的沸点：TA= TB= 各纯组分的折光率DA = DB = 混合液组成与折光率的关系数据： 2、实验数据记录 实验序号 釜内压强 P/mmH2O 填料层压降 ΔP/mmH2O 回流比 R/- 进料比 R/- - 31 -
冷却水流量 VS/Lh-1 进料液流量 Lf/Lh-1 镏出液流量 Ld/ml min-1 回流液流量 LL/ml min-1 柱顶蒸气温度 TV/℃ 镏出液温度 Td/℃ 进料液温度 Tf/℃ 釜残液温度 Tw/℃ 镏出液折光率 Dd25℃/— 镏出液组成 Xd/摩尔分率 釜残液折光率 Dw25℃/— 釜残液组成 Xw/摩尔分率 柱顶相对挥发度 ad/- 柱底相对挥发度 aw/- 平均相对挥发度 ad/- 备注 3、实验数据整理 试验序号 回流比 R/- 镏出液流量 Fd/m3·s-1 蒸气空塔速度 u0/ m·s-1 填料层压强降ΔP/mmH2O 精馏段理论塔板数 NT R/块 提馏段理论塔板数 NT S/块 全塔理论塔板数 NT/块 等板高度 he/m 利用系数 K/— 4、在一定蒸汽汽速、不同回流比下对理论塔板数、等板高度、利用系数和压降绘制实验曲线。
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5、在一定回流比、不同蒸汽汽速（或馏出液流量）下对理论塔板数、等板高度、利用系数和压降绘制实验曲线。 七、思考题
1、为什么要预液泛操作？
2、为什么在全回流稳定条件下测理论板数？
3、如何计算相对挥发度？怎样通过逐板计算的方法做塔板数计算？
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