筛板塔精馏实验 一．实验目的 1．了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。 2．学会
判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 3．学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。
二．基本原理 1．全塔效率et
全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值： nt——完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜； np——完成一定分离任务所
需的实际塔板数，本装置np＝10。 2．图解法求理论塔板数nt 以回流比r写成的精馏段操作线方程如下： yn+1——精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数； xn——精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数； xd——塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数； r——泡点回流下的回流比。
提馏段操作线方程如下： ym+1——提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数； xm——提馏段第m块塔板下流的液体组成，摩尔分数； xw－塔底釜液的液体组成，摩尔分数； l－提馏段内下流的液体
量，kmol/s； w－釜液流量，kmol/s。
加料线（q线）方程可表示为： 其中， q——进料热状况参数； rf——进料液组成下的汽化潜热，kj/kmol； ts——进料液的泡点温度，℃； tf——进料液温度，℃； cpf——进料液在平均温度 (ts ? tf ) /2 下的比热容，kj/（kmol℃）； xf——进料液
组成，摩尔分数。 （1）全回流操作 在精馏全回流操作时，操作线在y－x图上为对角线，如图1所示，根据塔顶、塔釜的组
成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。 图1 全回流时理论塔板数确定 （2）部分回流操作
部分回流操作时，如图2，图解法的主要步骤为： a.根据物系和操作压力画出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线； b.在对角线上定出
a点(xd，xd)、f点(xf，xf)和b点(xw，xw)； c.在y轴上定出yc＝xd/(r+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线； d.由进料热状况求出q，过点f作出斜率为q/（q-1）的q线交精馏段操作线于点d，连
接点d、b作出提馏段操作线； e.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线
和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止； g.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加
料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。 图2 部分回流时理论板数的确定 本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶
流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。 三．实验步骤
实验主要操作步骤如下： 1．全回流 （1）在贮罐中配制浓度21%(体积百分比)的料液，以泵混合均匀。打开进料管路上的阀
门，由进料泵将料液打入塔釜，观察塔釜液位计高度，进料至釜容积的2/3处。 （2）关闭塔身进料管路上的阀门，启动电加热管电源，逐步增加加热电压，使塔釜温度
缓慢上升。 （3）打开塔顶冷凝器的冷却水，调节合适冷凝量，并关闭塔顶出料管路，使整塔处于全回流状态。
（4）当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取适量塔顶液（浓度xd）和塔釜液（浓度xw），待其冷却至室温后，以密度计测量其体积百分比。 2．部分回流 （1）在储料罐中配制一定浓度为21%的乙醇水溶液。 （2）待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，调节进料量至适当的流量。 （3）控制塔顶回流和出料两转子流量计，调节回流比r为3。 （4）打开塔釜残液流量计，调节至适当流量。 （5）当塔顶、塔内温度读数以及流量都稳定后，即如全回流第4步取样测定体积百分比。 四．实验结果
1.实验记录数据如表1：
表1 实验数据 2．全回流操作
全回流图见图 3 图3 全回流示意图 图中阶梯数为12，即全回流理论塔板数nt=12-1=11。而实际塔板数np=16。故全塔效率3.部分回流
回流比r=3时，部分回流图见图 4 图4 部分回流图 图中阶梯数为13，即部分回流理论塔板数nt=13-1=12。而实际塔板数np=16。故全塔效率
。篇二：筛板精馏塔精馏实验报告 筛板精馏塔精馏实验 6.1实验目的
1．了解板式塔的结构及精馏流程 2．理论联系实际，掌握精馏塔的操作 3．掌握精馏塔全塔效率的测定方法。 6.2实验内容
⑴采用乙醇～水系统测定精馏塔全塔效率、液泛点、漏液点 ⑵在规定时间内，完成d=500ml、同时达到xd≥93v%、xw≤3v%分离任务 6.3实验原理
塔釜加热，液体沸腾，在塔内产生上升蒸汽，上升蒸汽与沸腾液 体有着不同的组成，这种不同组成来自轻重组份间有不同的挥发度， 由此塔顶冷凝，只需要部分回流即可达到塔顶轻组份增浓和塔底重 组份提浓的目的。部分凝液作为轻组份较浓的塔顶产品，部分凝液
作为回流，形成塔内下降液流，下降液流的浓度自塔顶而下逐步下 降，至塔底浓度合格后，连续或间歇地自塔釜排出部分釜液作为重 组份较浓的塔底产品。
在塔中部适当位置加入待分离料液，加料液中轻组份浓度与塔截 面下降液流浓度最接近，该处即为加料的适当位置。因此，加料液 中轻组分浓度愈高，加料位置也愈高，加料位置将塔分成上下二个 塔段，上段为精馏段，下段为提馏段。 在精馏段中上升蒸汽与回流之间进行物质传递，使上升蒸汽中轻 组份不断增浓，至塔顶达到要求浓度。在提馏段中，下降液流与上 升蒸汽间的物质传递使下降液流中的轻组份转入汽相，重组份则转 入液相，下降液流中重组份浓度不断增浓，至塔底达到要求浓度。 6.3.1评价精馏的指标—全塔效率η 全回流下测全塔效率有二个目的。一是在尽可能短的时间内在塔 内各塔板，至上而下建立浓度分布，从而使未达平衡的不合格产品 全部回入塔内直至塔顶塔底产品浓度合格，并维持若干时间后为部 分回流提供质量保证。二是由于全回流下的全塔效率和部分回流下 的全塔效率相差不大，在工程处理时，可以用全回流下的全塔效率 代替部分回流下的全塔效率，全回流时精馏段和提馏段操作线重合， 气液两相间的传质具有最大的推动力，操作变量只有1个，即塔釜 加热量，所测定的全塔效率比较准确地反映了该精馏塔的最佳性 能，对应的塔顶或塔底浓度即为该塔的极限浓度。全塔效率的定 义式如下： ??nt?1 （1） n nt：全回流下的理论板数； n：精馏塔实际板数。
6.3.2维持正常精馏的设备因素和操作因素 精馏塔的结构应能提供所需的塔板数和塔板上足够的相间传递面积。塔底加热（产生上升蒸汽）、塔顶冷凝（形成回流）是精馏操作的主要能量消耗；回流比愈大，塔顶冷凝量愈大，
塔底加热量也必须愈大。回流比愈大，相间物质传递的推动力也愈大。 6.3.2.1设备因素 合理的塔板数和塔结构为正常精馏达到指定分离任务提供了质量保证，塔板数和塔板结构为汽液接触提供传质面积。塔板数愈少，塔高愈矮，设备投资愈省。塔板数多少和被分离的物系性质有关，轻重组份间挥发度愈大，塔板数愈少。反之，塔板数愈多。塔结构合理，操作弹性大，不易发生液沫夹带、漏液、溢流液泛。反之，会使操作不易控制，塔顶塔底质量难以保证。为有效地实现汽液两相之间的传质，为了使传质具有最大的推动力，设计良好
的塔结构能使操作时的板式精馏塔（如图2所示）应同时具有以下两方面流动特征： ⑴汽液两相总体逆流； ⑵汽液两相在板上错流。
塔结构设计不合理和操作不当时会发生以下三种不正常现象： (i)严重的液沫夹带现象
由于开孔率太小，而加热量过大，导致汽速过大，塔板上的一 部分液体被上升汽流带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。液 沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动，属返混现象，使板效 率降低，严重时还会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作（见图3 所示）。这种现象可通过p釜显示，由于：
p釜＝p顶＋∑板压降 （2） 此时板压降急剧上升，表现p釜读数超出正常范围的上限。 (ii)严重的漏液现象
由于开孔率太大，加上加热量太小，导致汽速过小，部分液体从塔 板开孔处直接漏下，这种现象称为漏液。漏液造成液体与气体在板上 无法错流接触，传质推动力降低。严重的漏液，将使塔板上不能积液 而无法正常操作，上升的蒸汽直接从降液管里走，板压降几乎为0， 见图4所示。此时p釜≈p顶。 荷愈大，表现为操作压力p釜也愈大。p釜 过大，液沫夹带将发生，p釜过小，漏液将出现。若液沫夹带量和漏液量各超过10%，被
称为严重的不正常现象。所以正常 的精馏塔，操作压力p釜应有合适的范围即操作压力区间。 (iii)溢流液泛
由于降液管通过能力的限制，当气液负荷增大，降液管通道截面积 太小，或塔内某塔板的降液管有堵塞现象时降液管内清液层高度 增加，当降液管液面升至堰板上缘时（见图5所示）的液体流量为其极限通过能力，若
液体流量超过此极限值，常操作。 6.3.2.2操作因素 ⑴适宜回流比的确定 回流比是精馏的核心因素。在设计时，存在着一个最小回流比，低于该回流比即使塔板
数再多，也达不到分离要求。 在精馏塔的设计时存在一个经济上合理的回流比，使设备费用和能耗得到兼顾。在精馏塔操作时，存在一个回流比的允许操作范围。处理量恒定时，若汽液负荷（回流比）超出塔的通量极限时，会发生一系列不正常的操作现象，同样会使塔顶产品不合格。加热量过大，会发生严重的雾沫夹带和液泛；加热量过小，会发生漏液，液层过薄，塔板效率降低。 ⑵物料平衡
f=d+w （3） fxf=dxd+wxw （4） (i)总物料的平衡：f=d+w 若f>d+w，塔釜液位将会上升，从而发生淹塔；若f<d+w，塔釜液位将会下降，从
而发生干塔。调节塔釜排放阀开度，可以维持塔釜液位恒定，实现总物料的平衡。 (ii) 轻组分的物料平衡：fxf=dxd+wxw 在回流比r一定的条件下，若fxf＞dxd+wxw，塔内轻组分大量累积，即表现为每块塔板上液体中的轻组分增加，塔顶能达到指定温度和浓度，此时塔内各板的温度所对应塔板的温度分布曲线如图6所示，但塔釜质量不合格，表明加料速度过大或塔釜加热量不够；若fxf＜dxd+wxw，塔内轻组分大量流失，此时各板上液体中的重组分增加，塔内温度分布曲线如图7所示，这时塔顶质量不合格，塔底质量合格。表示塔顶采出率过大，应减小或停止出料，
增加进料和塔釜出料。 6 fxf＞dxd+wxw时温度分布曲线 图7 fxf＜dxd+wxw时温度分布曲线图 6.3.2.3灵敏点温度t灵 （1） 灵敏板温度是指一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰（如r，xf，采 出率等发生波动时），全塔各板的组成将发生变动，全塔的温度分布也将发生相应 的变化，其中有一些板的温度对外界干扰因素的反映最灵敏，故称它们为灵敏板。
（2） 按塔顶和塔釜温度进行操作控制的不可靠性 不可靠性来源于二个原因：一是温度与组成虽然有一一对应关系，但温度变化较 小，仪表难以准确显示，特别是高纯度分离时；另一是过程的迟后性，当温度达 到指定温度后由于过程的惯性，温度在一定时间内还会继续变化，造成出料不合 格。
（3） 塔内温度剧变的区域
塔内沿塔高温度的变化如图7所示。显然，在塔的顶部和底部附近的塔段内温度 变化较小，中部温度变化较大。因此，在精馏段和提馏段适当的位置各设置一个 测温点，在操作变动时，该点的温度会呈现较灵敏的反应，因而称为灵敏点温度。 （4） 按灵敏点温度进行操作控制 操作一段时间后能得知当灵敏点温度处于何值时塔顶产品和塔底产品能确保合 格。以后即按该灵敏点温度进行调节。例如，当精馏段灵敏点温度上升达到规定 值后即减小出料量，反之，则加大出料量。 因此能用测量温度的方法预示塔内组成尤其 是塔顶馏出液组成的变化。图6和图7是物料不 平衡时，全塔温度分布的变化情况；图8是分离 能力不够时，全塔温度分布的变化情况，此时塔 顶和塔底的产品质量均不合格。从比较图7和图8 可以看出，采出率增加和回流比减小时，灵敏板 的温度均上升，但前者温度上升是突跃式的，而 后者则是缓慢式的，据此可判断产品不合格的原 因，并作相应的调整。 6.4实验设计
6.4.1实验方案设计 ⑴采用乙醇～水物系，全回流操作测全塔效率 根据??nt?1，在一定加热量下，全回流操
作 n 稳定后塔顶塔底同时取样分析，得xd、xw，用作图法求理论板数。 ⑵部分回流时回流比的估算 操作回流比的估算有二种方法： (i) 通过如图所示，作一切线交纵坐标，截距为 xd，即可求得rmin，由r=(1.2～2)rmin，rmin?1 xd初估操作回流比。 rmin?1 (ii) 根据现有塔设备操作摸索回流比，方法如下： （1） 选择加料速度为4～6l/h，根据物料衡算塔顶 出料流量及调至适当值，塔釜暂时不出料。 （2） 将加热电压关小，观察塔节视镜内的气液
接触状况，当开始出现漏液时，记录p釜读数，此时p釜作为操作压力下限，对应的加
热电压即为最小加热量，读取的回流比即为操作回流比下限。 （3） 将加热电压开大，观察塔节视镜内的气液接触状况，当开始出现液泛时，记录p釜读数，此时p釜作为操作压力上限，对应的加热电压即为最大加热量，读取的回流比即为操作回流比上限。
（4） 在漏液点和液泛点之间选择一合适的塔釜加热量。 ⑶部分回流时，塔顶塔底质量同时合格d的估算 根据轻组份物料衡算，得d的大小，应考虑全回流时塔底轻组分的含量。