色谱系统（色谱法<621>）——气相色谱仪，带FID检测器，0.53-mm × 30-m的弹性石英分析柱，液膜为厚5-μm 的化学交联G27固定相，和0.53-mm × 5-m的石英保护柱，去活化二苯基－二甲基硅氧烷。以氦气为载气，流速约为35cm/s。[注——如需要补充气体，可选用氮气。]进样口和检测器的温度分别为70和260。柱温按如下操作升温。柱温先在35维持5分钟，然后以8°/min的速率升至175，接着以35/min的速率升温至260，并在260至少维持16分钟。
取标准溶液进样，然后按操作方法记录峰响应：系统适宜时，能使标准溶液中所有成分都能在色谱图上体现出来；任何两种成分的分离度R不得少于1.0；重复进样后各峰响应的相对标准偏差不得大于15％。
操作方法——取相同体积（约1μL）的标准溶液、供试液分别进样，记录色谱图，并测定峰响应。 依据保留时间来鉴别色谱图中供试液各峰。通过大量的光谱相对丰度的操作过程或使用第二种具不同固定相的有效色谱柱，测出相应的保留时间，在该保留时间内，用下表任一有机挥发性杂质或其他有机挥发性杂质洗脱，从而对色谱图进行鉴别和峰响应分析。
除另有规定外，原料中每种有机挥发性杂质的含量不得超过下表给定的限量。
有机挥发性杂质 氯仿 1,4-二氧六环 二氯甲烷 三氯乙烯 方法Ⅳ
标准溶液——按方法Ⅰ配制标准溶液。用移液管移取5ml溶液到带隔膜瓶盖的进样瓶中，加入1g无水硫酸钠，密封。将封好的瓶子在80加热60分钟。
供试液——精密称取100mg供试品到瓶中，加5.0ml水或各论规定的溶剂，加1g无水硫酸钠，加盖密封。除另有规定外，将密封好的瓶子在80加热60分钟。
色谱系统及操作方法——[注——可以使用自动转移测定体积的顶空进样装置。顶空进样操作无需使用保护柱。]除使用加热气密注射器，1ml顶部空间外，其它按方法Ⅴ操作。
方法Ⅴ
标准溶液和供试液——按方法Ⅰ配制。
色谱系统（见色谱法<621>）——气相色谱仪，带FID检测器，0.53-mm × 30-m的弹性石英分析柱，固定相为3.0-μm G43，0.53-mm × 5-m的石英保护柱，去活化二苯基－二甲基硅氧烷。以氦气为载气，线速度约为35cm/s。进样口和检测器的温度分别为140和260。柱温按如下步骤升温。先在40维持20分钟，然后迅速升温至240，并维持20分钟。
取标准溶液进样，按操作方法记录峰响应: 系统适宜时，能使标准溶液中所有成分都能在色谱图上体现出来；任何两种成分的分离度R不得少于3.0；重复进样后各峰响应的相对标准偏差不得大于15％。
操作方法——按方法Ⅰ操作，进样量为1μL。
限量 (μg/g) 60 380 600 80 方法Ⅵ
标准溶液和供试液——按方法Ⅰ配制。
色谱系统（色谱法<621>）——气相色谱仪，带FID检测器。色谱柱和柱温，按各药品项下规定从下表选择（见表6）。载气、线速度或流速、检测器和进样口温度需与下表的柱参数、柱温一致。 取标准溶液进样，然后按操作方法记录峰响应：系统适宜时，能使标准溶液中所有成分都能在色谱图上体现出来；任何两种成分的分离度R不得少于1.0；重复进样后各峰响应的相对标准偏差不得大于15％。
操作方法——按方法Ⅰ操作，进样体积为1μL。
表6.方法Ⅵ的色谱条件
USP指定 色谱条件 A B C D E F 色谱柱 S3 S2 G16 G39 G16 S4 柱内径及柱长 3-mm × 2-m 3-mm × 2.1-m 0.53-mm × 30-m 3-mm × 2-m 3-mm × 2-m 2-mm × 2.5-m 柱温 190 160 40 65 70 维持 120 (35 min.) 梯度升温 120–200(2/min.) 维持 20 min. H G14 2-mm × 2.5-m 维持 45 (3 min.) 梯度升温 45–120 (8/min.) 维持15 min. I G27 0.53-mm × 30-m 维持 35 (5 min.) 35–175 (8 /min.) 175–260(35/min.) 维持 16 min. USP指定 色谱条件 J 色谱柱 G16 柱内径及柱长 0.33-mm × 30-m 柱温 维持 50 (20 min.) 50–165 (6/min.)