（4） 采样工具不符合要求，采取的子样粒度不能代表邻近煤的粒度组成：如
采样工具的开口尺寸与煤的标称最大粒度不相适应。 （5） 采样后煤样丧失完整性：如样品洒落、水分损失。
每条2分不举例给1分。
2.国家标准GB/T19494.2-2004对机械缩分法作出了明确规定。请简述使用机械缩分法对单个初级子样缩分时的切割数的规定，并给出对单个初级子样一阶段缩分和两阶段缩分的流程图。（本题8分）
答：单个初级子样的切割数根据以下决定：鹤壁三鹤煤质仪器公司
① 对定质量缩分，初级子样最少切割次数为4，且同一采样单元各初级子样
切割数应相等；（1分）
② 对定比缩分，一个平均质量初级子样最少切割次数为4；（1分）
②缩分后的初级子样进一步缩分时，每一切割样至少应再切割1次；（1分） ③ 缩分后的初级子样如破碎后再缩分时，应至少再切割10次。（1分） 3.现有火车运输原煤50车，根据采样方案应采104个子样，采样时子样如何分配在车厢中?（2）
答；简单随机法：用抽签法确定有4个车厢分布3个子样，其余46个车厢分布2个子样。鹤壁三鹤煤质仪器公司 或： 系统法：按此法采105个子样。每隔10车，有一节车厢分布3个子样，其余9个车厢分布2个子样；分布3个子样的车厢在第一个间隔内抽签确定，其余按10车间隔确定。 （回答其中之一给2分）
采制化考试题
一 判断题（每题1分，共20分）（正确者填“√”号，错误者填“×”号。答对者每小题给1分，不答或答错不给分）
1.用艾氏卡法或高温燃烧中和法测定煤中全硫时需进行空白试验的目的 是 。（C）
A、消除试验方法误差 B、消除人为误差 C、消除化学试剂和试验用水纯度误差 D.消除偶然误差
2.某化验员测定煤的发热量时，总是忘了在氧弹内加10mL水，其测定值______。(A)
A.存在正系统误差 B.存在负系统误差 C.不存在正系统误差D.不存在负系统误差
3.某化验员先后4次对某一煤样进行重复测定，测定值依次为24849J/g、24992J/g、25015J/g、24880J/g，则该煤样重复测定结果为____J/g。(C) A.24934 B.25004 C.24907 D.24864
4.库仑定硫仪配热电偶是 。(C)
A.镍铬—镍硅 B.镍铬—考铜 C.铂铑10—铂 D.镍铬—康铜 5.恒容低位发热量减去恒压低位发热量的差值______。（A） A.大于0 B. 小于0 C. 等于0 D 不小于0 6.煤中灰分的来源是 。(D)
A.原生矿物质和次生矿物质 B.内在矿物质和次生矿物质 C．内在矿物质和原生矿物质 D.内在矿物质和外来矿物质
7. 用精密酸度计测得某硫酸溶液的PH值为4.25；用分度值为0.01g的天平称
得某煤样220mg，其有效数字位数分别是_ _______。(B)
A.3位和3位 B. 2位和2位 C.3位和2位 D.都不是 8.下述须作废的试验是_____。（D）
A．按现行国标测定某炼焦精煤煤样的灰分时, 未进行检查性灼烧试验。 B．测定挥发分后坩埚内壁观察到黑色附着物。
C．测定发热量后,有未燃尽的点火丝。
D. 测定内在水分较小的无烟煤煤样的内在水分时,未进行检查性干燥试验 9．按现行国家标准，使用空气干燥法测定一般分析试验煤样(无烟煤)的水分时，在（105～110）℃下加热时间和使用通氮干燥法在（105～110） ℃下加热时间分别为___、___h。（C）
A 1、2 B 1.5 、2.5 C 1～1.5 、2 D 1～2 、2.5
10．GB/T 213－2008规定每次试验内筒水量与热容量标定时相差不应 超过 。（B）
A 0.2g B 0.5g C 1g D 2g
11．按照现行国家标准，煤炭产品——原煤的品质要求是（B ）
A、标称最大粒度不大于300mm，且Ad应大于40% 。 B、Qnet，ar不小于14.50MJ/kg（烟煤和无烟煤）， 或Qnet，ar不小于11.00MJ/kg （褐煤 ）。
C、Ad应小于49% 。
12．按照GB475-2008，干基灰分为22%的混煤的采样精密度为（ B ）
A、±1.6% B、±2.0% C、±1.5%
13．用机械化采样器在静止煤采样，子样在火车车厢的布置可按 （C ） A 三点斜线法 B 五点斜线循环法 C 随机采样法 D 连续采样法和随机采样法鹤壁三鹤煤质仪器公司
14．按照GB/T19494.1，机械螺杆采样器螺距和环距应为被采煤最大标称粒度的（ B ）。
A、2.5—3倍 B、3倍 C、2.5倍
15．按现行采样国家标准，对于火车运输入厂的某矿200吨原煤(Ad>20%)人工和机械化采样器及应采取的最少子样数目是( C )个。
A、12 和5 B、18和5 C、18和10 D、18
16．按现行采样国家标准:对全部子样或缩分后子样组成的煤样缩分时最少切割数为 （ D ） 次。
A、30 B、40 C、50 D、60
17．（C）在核验缩分机的精密度和系统偏差时，在留样和弃样制备过程中必须使用 缩分。
A、堆锥法 B、机械缩分法 C、二分器法 D、棋盘法 18．（C）移动煤流采样系统偏倚试验所用参比方法是 采样法。
A、时间基 B、随机 C、停皮带 D、质量基
19．在煤堆上采样，在非新工作面情况下应先除去( B )的表层煤。
A 0.5m； B 0.2m； C 0.1m； D 0.4m。 20.火车上取样，采样单元最正确划分方法是(C )。
A 按不同的供应商； B 按车皮数； C 按不同的供应商、分品种并考虑煤量；D 按2000t煤量
(二)多项选择题（每题2分，共10分）（每题给出了多个答案，至少有两个及以上正确，请将全部正确答案编码填在空格______中，全部答对的，每题给2分，部分正确或错误不给分）
1．按照现行标准，我国烟煤和褐煤划分的指标是（ ）。(ABD) A． Pm B. Vdaf C . Hdaf D .Qgr,m,af
2.二节炉法测定煤中碳、氢时，可供选用的水分吸收剂是______。（A B C）
A. 无水氯化钙 B.无水高氯酸镁 C .浓硫酸 D .变色硅胶
3.测定煤灰熔融性特征温度通气法规定的弱还原性气氛的组成是______：（BD） A.体积分数为（40±10）%的氢气和（60±10）%二氧化碳混合气体。 B. 体积分数为（50±10）%的氢气和（50±10）%二氧化碳混合气体。 C. 体积分数为（40±10）%的一氧化碳和（60±10）%二氧化碳混合气体。 D. 体积分数为（60±5）%的一氧化碳和（40±5）%二氧化碳混合气体。 4. GB/T19494.1规定的采样机械的基本条件是______：（A D ） A、能无实质性偏倚地收集子样并被权威性试验所证明；
B、初级子样切割器能截取一完整煤流横截段，能按规定的间隔采取子样 C、采样无偏倚、精密度符合要求，并被权威性试验所证明； D、能在规定条件下保持工作能力；
5．以下关于采样器和制样机的要求，正确的是______：（AB）
A、落流采样器的开口尺寸应为被采样煤标称最大的3倍，切割速度不大于1.5m/s;
B、切割式缩分器（即落流切割缩分器）开口尺寸应为被缩分煤样标称最大的3倍，切割速度鹤壁三鹤煤质仪器公司
按计算，但最大不超过1.5m/s;
C、机械螺杆采样器的螺筒直径应不小于被采样煤标称最大粒度的3倍，头部必须有破碎装置。鹤壁三鹤煤质仪器公司
D、横过皮带采样器的有效开口尺寸应为被采样煤标称最大的3倍，其切取煤流速度没有任何限制。
三 填空题（每空1分，共14分）
1. 1体积相对密度1.84的硫酸与4体积水混合后的硫酸溶液浓度表示为( 1+4 )。
2份质量的氧化镁与1份质量无水碳酸钠混匀后组成的艾士卡试剂表示为( 2+1 )。
2.三节炉碳氢测定仪第二节炉燃烧管内填充物是 (氧化铜 )和铜丝卷，第三节炉燃烧管内填充物是 ( (铬酸铅 )和铜丝卷、银丝卷。 3．现行国家标准GB/T213规定用氢氧化钡滴定法测定弹筒硫方法如下在括号内下划横线处填写合适内容。
A.1.1 氢氧化钡标准溶液
A.1.2 碳酸钠标准溶液C3：
A.1.3 盐酸标准溶液c2：c(HCI)=0.1mol/L。 A.1.4 酚酞溶液：10g/L。
A.1.5 甲基橙-溴甲酚绿混合指示剂。 A.2 测定步骤
A.2.1 煮沸收集到的弹筒洗液 (3～4)min，以驱除溶液中的（ 二氧化碳 ） 。 A.2.2 稍冷，以酚酞为指示剂，趁热用氢氧化钡标准溶液滴定洗液由无色至
。
（红色），记下所用的氢氧化钡溶液的体积V1。
A.2.3 准确加入20mL碳酸钠标准溶液，摇匀后放置片刻。过滤，洗涤三角瓶和沉淀。
A.2.4 以甲基橙-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准溶液滴定滤液由绿色变为 （ 浅紫红色）（忽略酚酞颜色的变化），记下所用的盐酸溶液的体积V2。
A.3 结果计算
按下式计算弹筒洗液中硫含量
式中：——试样中弹筒硫的质量分数，%；
V1——滴定所用的氢氧化钡标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c1——滴定所用的氢氧化钡标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V2——滴定所用的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c2——滴定所用的盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； C3——碳酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m——试样质量，单位为克（g）；
1.6-----（将每摩尔硫酸1/2H2SO4 转化为硫的质量分数的转换因子）。
4．按照GB/T19494规定，标称最大粒度为50和25mm时，一般分析和共用煤样缩分后留样最小质量应为 （170 kg）和（ 40kg ） 。
5．GB/T211 –2007煤中全水分的测定方法标准中一步法规定测定圈水分时所用的煤样粒度为（13mm）和 （6mm）。
6. 按照GB/T19494规定静止煤采样系统偏倚试验所用参比方法是（ 停皮带 采样法）和（ 人工钻孔采样法）
四 问答题（共5题，共20 分）鹤壁三鹤煤质仪器公司
1.国标中规定的全硫测定的库仑滴定法中电解液的组成是什么?各组分的作用是什么？（本题4分）
答：1）在250~300mL蒸馏水中溶解5g KI和5g KBr，然后加入10mL冰乙酸，即可配成电解液。
2）KI电极反应物质，电解产生碘与亚硫酸定量反应；
3）冰乙酸用于调节电解液的pH值为1～2，降低电解液中OH-的浓度来防止OH-优先在阳极上放电，控制电解电压在一定范围；
4）在电解液中加入KBr，阻止高硫煤时H2O在阳极上放电。由于放电生成的Br2与H2SO3的反应跟I2与H2SO3的反应定量相同，不会破坏96500C电量相当于16g硫的定量关系，从而保证了测定值的准确度。
评分：每要点1.5分
2.现有火车运输原煤50车，根据采样方案应采104个子样，采样时子样如何分配在车厢中? （本题3分）
答；简单随机法：用抽签法确定有4个车厢分布3个子样，其余46个车厢分布2个子样。 或： 系统法：按此法采105个子样。每隔10车，有一节车厢分布3个子样，其余7个车厢分布2个子样；分布3个子样的车厢在第一个间隔内抽签确定，其余按10车间隔确定。 （回答其中之一给2分）
3.国家标准GB/T19494.2-2004对机械缩分法作出了明确规定。请给出对单个初级子样两阶段缩分的流程图。（本题3分）
4、简要叙述正常人工采样时产生偏倚的原因有哪些？并举例说明？（10分）