GB/T ××××-200×/ASTM E2554：2007
8.4.2 计算均值控制图的控制限：
UCL=X+A3s=0.2878+1.954?0.0050=0.2976，LCL=X-A3s=0.2878-1.954?0.0050=0.2781 8.4.2.1 样本量n?6的控制图因子A3见表2。 8.4.3 控制图界限的绘制见图2。 8.4.3.1 检查均值控制图，确定时间周期间变异是否大于CS内变异。本例中的某些样本几乎落在、甚至超出控制限，表明整个时间周期的变异完全大于仅来自CS内重复性的变异。
0.30.295UCL均值0.290.2850.28LCL天数135790.275图2 均值控制图8.5.估计CS内标准差。
8.5.1该估值视为实验室的重复性标准差：
?s/p=20.000297/9=0.0057
8.5.2 也可用s的平均值来估计单个实验室重复性标准差：
sr=s/C4=0.0050/0.8862=0.0056
注8：极差取代标准差时，极差平均值可视为sr估值。本例中，极差平均值0.0097，则标准差估计为： sr=R/d2=0.0097/1.693=0.0057，式中：R为平均极差。
8.5.2.1 样本量n?6的控制图因子c4和d2见表2。 8.6 时间或CS之间的变异
8.6.1 首先计算所有CS平均值的标准差，该计算值为0.00590。
8.6.2 然后计算stime：stime=sx?swithin/nwithin=sx?sr/n=0.005902?0.00572/3=0.0049
式中：sX——平均值的标准差；nwithin——重复数；swithin——组内标准差，等同于单个实验室重复性标准差sr。
注9：若根号下的差值为负，表示stime估计值为负，时间变异可作忽略，stime估计值设为零。
2
22228.7 估计单个时间和单个重复的不确定度：
su=stime?sr=220.0049?0.0057=0.00753 22注10：该值等同于中间精密度估计值，来自于多次时间的测试。
8.8 随后绘制不确定度控制图以监控后续CS，所有初始值应表明处于控制状态。计算不确定度控制限并添加图中（见图3）。假定存在时间和重复性的变异，则先计算CS平均值的标准差。该标准差与单个测试结果无关，属于CS的不确定度估计值，计算如下：
su?aves=stime?sr/n=0.00590 22UCLUncertainty=X+3su?aves=0.2878+3?0.00590=0.2878+0.0177=0.3055 CLUncertainty=X-3su?aves=0.2878-3?0.00590=0.2878-0.0177=0.2701
注11：乘积因子3的选择来自于传统的控制图绘制方法，当用于过程监控时，其处理方式等同。 注12：CS不确定度的最初计算值为0.00590，等于平均值的标准差sX。
8.8.1 平均值线应宜绘制在不确定度控制图上，若发现任一点超出控制限，则需调查问题的可能原因。落在或超出控制限的点预示不确定度估计值太小，建议重新计算。
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0.310.3050.30.295UCL均值0.290.2850.280.2750.270.2651357LCL天数9图3 不确定度控制图9 单值测试
9.1 可使用参照物料或CS。
9.1.1 给出至少25个CS测试结果，其读数处于合理的时间间隔。该组单值读数的标准差即作为不确定度的估计值。
9.1.2 使用该标准差估计值计算“控制限”，用于以往CS结果的审查和测试方法的持续监控。总平均值±3倍标准差的控制限设定较适宜。
9.1.3 系列CS读数的作图添加控制限后，用于异常变异的检查。 9.2 示例2—燃料油中钒
9.2.1 钒为油品中的杂质，临界水平约为300ppm，按ASTM D5184测试方法测定杂质水平。使用日常批次的油品制备一定量的CS，CS中的杂质水平近似于日常测试的样品（钒约为300ppm）。将整批CS分装在多个容器里，每天抽取单个CS。每个CS处理后，在实验室内按照测试程序与常规样品一并测试。 9.2.2 多个操作者、不同日期和条件作为通常的考虑因素纳入程序中。 9.2.3 连续抽取40个CS，列入表3（单位，mg/kg），用于测试变异的估计值计算。 9.2.4 该40个值的平均值和标准差计算为：平均值=292.5，标准差=13.3。 9.2.5 绘制图4，图中控制限设定在平均值±3标准差范围内，涵盖所有读数的99.75％，计算如下：
292.5+3×13.3=332.4，292.5-3×13.3=252.7 9.2.6 图中没有数据点落在控制限外。 9.2.7 标准差值可作为不确定度的估计值。
9.2.8 该不确定度值视为300ppm左右下钒测定的实验室不确定度。
10 持续研究
10.1 随时间变化应考虑和识别其它因素，包括不同操作者、设备再校准、天气变化（温度，湿度），等等。 10.2 这些影响因素有可能导致不确定度估计值的增加。
10.3 对该不确定度进行审查，以确定实验室内的变异程度是否得到改善或恶化。
表3 钒的40个CS，mg/kg CS 1 2 3 4 5 6 7
钒 305 287 280 262 282 290 291 CS 11 12 13 14 15 16 17 钒 298 284 290 296 283 297 308 CS 21 22 23 24 25 26 27 钒 291 271 313 317 300 309 304 CS 31 32 33 34 35 36 37 钒 277 310 290 290 265 282 291
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8 9 10
313 279 297
18 19 20
302 297 300
28 29 30
306 301 297
38 39 40
287 290 269
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附录A 资料性附录
与ASTM E2554章条编号的对照
按我国国家的有关法令，本标准的编写依据GB/T1.1-2000的规定进行。有关本标准编写的章条编号对照，见附录表A1。
表A.1 本标准章条编号与ASTM E2554章条编号对照 本标准章条编号 前言 —— —— —— 7.1 7.1.1 7.1.1.1～7.1.1.4 7.1.2 7.1.2.1～7.1.2.3 7.2 7.2.1～7.2.2 7.3 7.3.1～7.3.2 7.4 7.4.1～7.4.2 —— 9.3注1 —— 9.5.2注2 9.6.2注3 9.7注4 9.8注5～注6 —— 对应的ASTM E2554章条编号 —— 1.7 1.8 7.1 7.2 7.2.1 7.2.1.1～7.2.1.4 7.2.2 7.2.2.1～7.2.2.3 7.3 7.3.1～7.3.2 7.4 7.4.1～7.4.2 7.5 7.5.1～7.5.2 8.1.2注1 9.3注2 9.3.1注3 9.5.2注4 9.6.2注5 9.7注6 9.8注7～注8 12 8