材料合成与制备实验报告(2)

2019-04-22 16:31

由图可看出Li2CaSiO4:Eu3+材料的激发光谱(λ=620nm),其为196-496nm范围内的宽带谱,在约296-321nm附近激发效果最好,在此范围出现了平台,除336nm处的激发最薄弱外,其余都能有效激发。 (2)发射光谱分析,如图2所示

由图可看出Li2CaSiO4:Eu3+材料的发射光谱(λ=394nm),为501-751nm的宽带谱,其峰值位于大约621nm,在大约601nm存在相对较弱的发射肩,其峰值的出现可能是由于Eu3+的跃迁所致。

2.X-Ray衍射分析,如图3所示

[xrd-0.06.txt] 03.0000 41250200Intensity(Counts)15010050010203040506070Two-Theta (deg) 从X-Ray衍射分析图谱可以看出,其具有两个强度相对较大的衍射峰,该粉体约在25.20°和37.90°衍射峰强而尖锐, Li2CaSiO4:Eu3+粉体的结晶程度较好。

注意事项:

1、 2、 3、

准确称量样品; 严格按照实验流程操作; 注意安全;

二、燃烧法合成钒酸盐发光粉体及性能测试

实验目的:

1、 掌握燃烧法的实验原理;

2、 掌握燃烧法合成钒酸盐粉体的制备过程和方法; 3、 掌握燃烧法合成稀土掺杂钒酸盐粉体的基本工艺参数; 4、 了解材料的测试表征方法。

实验原理

燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。燃烧过程的本质是高放热性化学反应,反应体系经外部能量诱发局部化学反应(点燃),形成前沿燃烧波,燃烧波伴随着剧烈的传热、传质等过程使化学反应持续蔓延,直至整个反应体系,最后达到合成所需材料目的。由于燃烧反应过程异常剧烈,反应物几乎瞬间点燃达到高温生成产物,加之热空气强烈对流使生成的细小产物颗粒“飞散开”并快速冷却,因此燃烧法的合成产物一般非常蓬松,无需进行研磨便可获得分散性良好、粒径均匀的粉体材料。该法作为新材料制备的高新技术,具有节能、高效、合成产物质量高、合成产品成本低、易于实现规模生产等特点。

其基本原理是将反应原料制成相应的硝酸盐,加入作为燃料的柠檬酸(还原剂),在一定的温度下加热一定时间,经剧烈的氧化还原反应,溢出大量的气体,进而燃烧得到泡沫状材料,该泡沫状物质不结团,易粉碎。

实验药品及仪器

药品:Ca(NO3)2·4H2O,LiNO3,Bi(NO3)3·5H2O,NH4VO3,NH4Cl,Eu2O3,柠

檬酸,浓硝酸,蒸馏水。

仪器:药匙、烧杯、移液管、洗耳球、刚玉坩埚、电子天平、高温马弗炉、紫外

灯、X射线衍射仪(XRD)、荧光光谱仪。

原料配比:

配比一: 硝酸钙 1.3461 配比二: 硝酸钙 1.2752 配比三: 硝酸钙 1.1335 配比四: 硝酸钙 0.9918

硝酸锂 0.4137 硝酸铋 1.4116 柠檬酸 2.5217 氯化铵 0.0064 氧化铕 偏钒酸铵 0.0475 1.0528 硝酸锂 0.4137 硝酸铋 1.4116 柠檬酸 2.5217 氯化铵 0.0048 氧化铕 偏钒酸铵 0.0475 1.0528 硝酸锂 0.4137 硝酸铋 1.4116 柠檬酸 2.5217 氯化铵 0.0032 氧化铕 偏钒酸铵 0.0475 1.0528 硝酸锂 0.4137 硝酸铋 1.4116 柠檬酸 2.5217 氯化铵 0.0016 氧化铕 偏钒酸铵 0.0475 1.0528 实验步骤:

7. 将称量好的Eu2O3放入烧杯中,用移液管量取1.5ml浓硝酸加入其中,

加热除去多余的浓硝酸。按上述配比称取Ca(NO3)2·4H2O,LiNO3,Bi(NO3)3·5H2O, NH4Cl,柠檬酸放入上述烧杯中加10ml蒸馏水溶解。然后缓慢加入称量好的NH4VO3。

8. 在75℃左右,磁力搅拌40min,溶液由橙黄色变为深蓝色均匀的溶胶。 9. 将该溶胶盛于刚玉坩埚中,放入预热到680℃的马弗炉中燃烧合成并保

温1h,出炉空冷得到最终产物。 10. 在紫光灯下观察样品的发光情况。

实验流程简图:

实验现象观察与记录

观察记录溶解、搅拌过程中的实验现象,对得到的样品性状特征进行描述。在暗室中,通过紫光灯照射合成样品,初步观察样品的发光亮度和发光颜色,对不同实验条件下合成样品的发光情况进行相互对比,来观察不同的实验条件对合成样品发光情况的影响。

测试与分析

将合成样品进行X射线衍射、荧光光谱测试,分析测试数据,了解样品的发光性能与合成工艺参数之间的关系。

注意事项:

4、 5、 6、 7、

严格控制物料的配比; 严格称量;

严格控制搅拌温度; 观察实验过程中的颜色变化


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