每间隔20nm测量一次吸光度，然后每间隔10nm、5nm、2nm、1nm、0.5nm测量一次吸光度。总之，越靠近吸收峰。波长间隔应越小，以得到较准确的吸收曲线）。 (3)、乙醇中杂质苯的检出 用0.5cm的比色皿，以乙醇作参比，在220-280nm波长范围内测定乙醇试样的吸收光谱（吸收曲线）。
3、实验数据及处理
（1）、通过将未知芳香族化合物的吸收光谱与已知芳香族化合物的标准光谱进行比对，指出未知芳香族化合物可能为哪种物质。 （2）、将乙醇试样的吸收光谱与溶解在乙醇中苯的吸收光谱进行比较，指出乙醇试样中是否有苯存在。
4、问题与讨论
（1）、配制试样溶液浓度的大小，对吸光度测量值有何影响？在实验中应如何调整？ （2）、对已经初步确认的化合物纯品，再设计一个实验方案，对未知物作进一步鉴定。
实验三 间甲苯甲酸的红外光谱测定
实验目的：
1、学习用外光谱进行化合物的定性分析，了解间甲苯甲酸的红外光谱图； 2、掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术； 3、熟习红外分光光度计的工作原理及其使用方法。
实验原理：
1、将固体样品与卤化碱（通常是KBr）混合研细，并压成透明片状，然后放到红外光谱仪上进行分析，这种方法就是压片法。
2、在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称基频峰）基本上出现在同一频率区域内，但同一类型原子基团，在不同化合物中，因所处的化学环境有所不同，基频峰频率会发生一定移动。因此掌握各种原子基团基频峰的频率及其位移规律，就可应用红外光谱来确定有机分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位臵。
3、由于氢键的作用，间甲苯甲酸通常以二分子缔合体的形式存在。只有在测定气态样品或非极性溶剂的稀溶液时，才能看到游离态间甲苯甲酸的特征吸收。用固体压片法得到的红外光谱中显示的是间甲苯甲酸二分子缔合体的特征。
实验内容：
1、仪器与试剂
（1）、日本岛津HIR-8700傅里叶红外光谱仪及HYPER-IR附件。KBr压片器及附件。 （2）、间甲苯甲酸（分析纯）、KBr（分析纯）。
（3）玛瑙研钵，烘箱。
2、实验步骤
（1）、在玛瑙研钵中分别研磨KBr和间甲苯甲酸至2μ细粉，臵于干燥器中待用。 （2）、取1-2mg的干燥间甲苯甲酸和100-200mg干燥KBr。一并倒入玛瑙研钵中进行混合直至均匀。
（3）、取少许上述混合物粉末倒入压片器中压制成透明薄片。然后放到红外光谱仪上测试。
3、实验数据及处理
指出间甲苯甲酸红外谱图中的各官能团的特征吸收峰，并作出标记。
4、问题与讨论
（1）、影响样品红外光谱图质量的因素是什么？
实验四 红外光谱对未知样品的定性分析
实验目的：
了解鉴定未知物的一般过程。掌握用标准谱库进行化合物鉴定的方法。
实验原理：
比较在相同的制样和测定条件下，被分析的样品和标淮纯化合物的红外光谱图，若吸收峰的位臵、吸收峰的数目和峰的相对强度完全—致，则可认为两者是同一个化合物。
实验内容：
1、仪器与试剂
（1）、日本岛津HIR-8700傅里叶红外光谱仪及HYPER-IR附件。
（2）、压片和压膜、钢铲、镊子。 （3）、分折纯的KBr粉末和四氯化碳。 （4）、已知分子式的未知试样：1号C8H10，2号C4H10O，3号C4H8O2，4号C7H6O2。
2、实验步骤
(1)压片法
取1—2mg的未知样品粉末与200mg干燥的KBr粉末(颗粒大小在2um左右)在玛瑙研钵中混匀后压片，测绘红外谱图，进行谱图处理(基线校正、平滑、ABEX扩张、归一化)，谱图检索(操作见说明书)，确认其化学结构。
(2)液膜法
取l一2滴未知样品滴加在两个KBr晶片之间。用夹具轻轻夹住，测绘红外谱图，进行谱图处理，谱图检索(操作见说明书)，确认其化学结构。
3、实验数据及处理
(1)、在测绘的谱图上标出所有吸收峰的波数位臵， (2)、对确定的化合物。列出主要吸收峰并指认归属。
4、问题与讨论
(1)、区分饱和烃和不饱和烃的主要标志是什么？ (2)、羰基化合物谱图的主要特征是什么? (3)、芳香烃的特征吸收在什么位臵?
实验五 醛和酮的红外光谱
实验目的：
1、选择醛和酮的羰基吸收频率进行比较。说明取代效应和共轭效应，指出各个醛、酮的主要谱带。
2、熟悉压片法及可拆式液体池的制样技术。
实验原理：
醛和酮在1870一1540 cm范围内出现强吸收峰，这是C＝O的伸缩振动吸收带。其位臵相对较固定且强度大，很容易识别。而C＝O的伸缩振动受到样品的状态、相邻取代基团、共轭效应、氢键、环张力等因素的影响，其吸收带实际位臵有所差别。
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脂肪醛在1740一1720 cm范围有吸收，?碳上的电负性取代基会增加C＝O谱带吸收频
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率。例如，乙醛在1730 cm处吸收，而三氯乙醒在1768cm处吸收。双键与羰基产生共轭效应，会降低C＝(〕的吸收频率。芳香醛在低频处吸收。内氢键也使吸收向低频方向移动。
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酮的羰基比相应的醛的羰基在稍低的频率处吸收。饱和脂肪酮在1715cm左右有吸收。同样，双键的共轭会造成吸收向低频移动。酮与溶剂之间的氢键也将降低羰基的吸收频率。
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实验内容：
1、仪器与试剂
（1）、日本岛津HIR-8700傅里叶红外光谱仪及HYPER-IR附件。、压片、压膜器及附件。 （2）、苯甲醛；肉桂醛；正丁醛，二苯甲酮；环己酮，苯乙酮；滑石粉；无水乙醇；KBr。 （3）玛瑙研钵，烘箱。
2、实验步骤
用可拆式液体池将苯甲醛、肉桂醛、正丁醛、环己酮、苯乙酮等分别制成约0.015-0.025mm厚的液膜，绘出红外光谱。而二苯甲酮为固体则可按压片法制成KBr片剂测其红外光谱。
3、实验数据及处理
（1）、确定各化合物的羰基吸收频率，根据各化合物的光谱写出它们的结构式。 （2）、根据苯甲醛的光谱，指出在3000 cm-1范围左右及675cm-1、750 cm-1之间所得到的主要谱带，简述分子中的键或基因构成这些谱带的原因。 （3）、根据环己酮光谱，指出在2900 cm-1和1460 cm-1处附近吸收的主要谱带对应的基团。
（4）、比较肉桂醛、苯甲醛与正丁醛的烷基频率，论述共轭效应和芳香性对羰基吸收频率的影响。
（5）、共轭效应及芳香性对酮的羰基的频率影响如何?
4、问题与讨论
（1）、解释若用氯原子取代烷基，羰基频率会发生位移的原因。
（2）、推测苯乙酮C＝O伸缩的泛频在什么频率处。
实验六 对羟基苯甲醚的核磁共振波谱（1H核）的测定 实验目的：
1、了解核磁共振波谱仪的工作原理及其操作方法； 2、学习对H核的核磁共振波谱的解释。
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实验原理：
1、采用扫场方法：将样品用频率固定的电磁辐射进行照射，并缓缓改变 外加磁场
的强度，达到引起共振为止。
2、由于H核在化合物分子中所处的化学环境不同，因而其化学位移值δ、偶合常数等也不同。磁性核的化学位移值δ、偶合常数以及积分面积之比，为有机化合物的结构剖析，提供了极为重要的信息。
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实验内容：
1、仪器与试剂
（1）、核磁共振波谱仪 德国Bruker公司ARX-300 （2）、试样管 φ5×200mm
（3）、参考物 四甲基硅烷（TMS） （4）、溶剂 氘代氯仿CDCl3 （5）、样品 对羟基苯甲醚
2、实验步骤
（1）、取5mg左右的对羟基苯甲醚装入试样管中，加入0.5mL的氘代氯仿溶解； （2）、按实验条件要求，根据仪器操作步骤调节好仪器；
（3）、把装有对羟基苯甲醚的氘代氯仿溶液的样管臵于探头上测谱。
3、实验数据及处理
根据实验获得的对羟基苯甲醚的核磁共振波谱图，解释谱图上出现的各共振吸收峰归属于何种基团。
4、问题与讨论
（1）、产生核磁共振的必要条件石什么？ （2）、何谓屏蔽作用及化学位移？
（3）、核磁共振波谱能为核磁共振波谱的结构剖析提供哪些信息？
实验七 核磁共振定性分析
实验目的：
学习利用核磁共振波谱法对化合物进行定性分析。 实验原理：
质子的共振频率不仅取决于外加磁场和核磁矩，同时还要受到质子在化合物中所处
的化学环境的影响。即不同化学环境中的质子，其化学位移不同，由此可利用化合物进行定性鉴定。
例如：乙醇CH3CH2OH分子中，有三组处于不同化学环境的质子：一CH3个的 三个质子、一CH2中的二个质子和一OH中的一个质子，因而在不同的磁场强度下将产生不同的核磁共振，也就是说它们有着不同的化学位移、如图所示。
(A) 纯乙醇-CCl4溶液的NMR谱；(b)快速交换下的-OH、一CH2谱
由基团的核磁共振化学位移表可知，?l～2ppm的一组三重峰为一CH3峰，由裂分数(n十1)规律可知-CH3基团与-CH2-基团相邻；?2～4ppm的一组多重峰是由于-CH2-受邻近的-CH3和-OH的偶合作用而裂分成的多重峰；而?4～5ppm的三重峰是一OH受邻近-CH2一基团的偶合而裂分的吸收峰。
对于不纯的、含有衡量酸、碱等杂质的乙醇，一OH上的质子常与分子间或与溶剂之间的质子发生交换反应，并且交换反应速度受衡量杂质的催化，因而不与邻近质子发生偶合．故一OH峰不再分裂，所得NMR谱如图(b)所示。这时一CH3为三重峰，强度比为1：2：1；亚甲基为四重峰，强度比为1：3：3：1。
实验内容：
1、仪器与试剂
（1）、核磁共振波谱仪 德国Bruker公司ARX-300 （2）、试样管 φ5×200mm