洗净的量器(若量入式量器应进行干燥处理)应提前放入工作室,使其与室温尽可能接近。
7.3.5.2弯液面的调定
弯液面是指待测容器内的液体与空气之间的界面。
弯液面应该这样调定,弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切,视线应与分度线在同一水平面上,见图12。
适当安排光线,可以使得弯液面暗淡且轮廓清晰。为此,应衬以白色背景并遮去不需要的杂光。例如,可以在量器定位液面以下不大于1mm处,放置一条黑色纸带或用一小段切开的黑色橡皮管箍在量器管壁上。
当分度线的长度足以同时从量器前后观察后,视线应处于上边缘前后部分重合的位置上,可以避免视差。量器只在前面具有分度线时,可使用辅助围线来调定分度线上边缘,视差可以忽略不计。但应该注意,眼睛要与分度线上边缘在同一水平面内读数。
7.3.5.3容量的调定方法
7.3.5.3.1滴定管
滴定管应垂直而稳固地夹在检定架上,充水至最高标线以上约几毫米处,用活塞(无塞滴定管在乳胶管中夹玻璃小球或弹簧夹)慢慢地将液面正确地调至零位。完全开启活塞,流液口应无阻塞。当液面升至距被检分度线上约5mm处时,等待30s,然后在10s内将液面正确地调至被检分度线。
7.3.5.3.2分度吸管
把已经洗净的吸管垂直放置,充水至高出被检分度线几毫米处,擦干吸管口外面的水,然后将弯液面调至被检分度线。调液面时,应使流液口与称量杯内壁接触,称量杯倾斜约30°,二者不能有相对移动,当完全流出式吸管内的水流至口端不流时,按规定时间等待后,随即将流液口移开(口端保留残留液)。
对于无规定等待时间的吸管,为保证液体完全流出,可近似等待3s。使用中不必严格遵守此规定。
对于吹出式吸管,当水流至口端不流时,随即将口端残留液排出。
7.3.5.3.3单标线吸管
调定方法与7.3.5.3.2项相同,当水自最高标线排至流液口后,约等3s后移开。
7.3.5.3.4量瓶和量入式量筒
水注入干燥的量瓶或量筒内标线处的体积,即为该量瓶或量筒的标称容量。标线以上的残留水滴应擦干。
7.3.5.3.5量出式量筒和量杯
先充水至所需标线处,然后从倒液嘴排出,排完后等待30s,再注水至标线处即为该标线的容量。
7.3.5.4衡量法
7.3.5.4.1将滴定管等量出式量器稳妥地置于检定架上,充水至被检标线上5mm处,等待容量检定。
7.3.5.4.2取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯(如果检定量瓶则取一只洁净干燥的待检量瓶),进行空称量平衡。
7.3.5.4.3将被检量器内的纯水放入称量杯中(量瓶应注纯水到标线),称得纯水质量值(m0)。
7.3.5.4.4在调整被检量器弯液面的同时,应观察测温筒内的水温,读数应准确到0.1℃,量瓶可在称完后将温度计直接插入瓶内测温。然后在附录A——衡量法用表中查得质量值(m)。
7.3.5.4.5量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算:
m0- m
V20=V0+—————
ρw
式中:V20——量器在标准温度20℃时的实际容量(ml);
V0——量器的标称容量(ml);
m0——称得纯水质量值(g);
m——衡量法用表中查得的质量值,见附录A(g);
ρw——t℃时纯水密度值,见附录B,近似为1(g/cm3);
7.3.5.4.6凡使用需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值应不超过被检容量允差的1/4,并取2次的平均值。
7.3.5.5容量比较法
7.3.5.5.1将标准玻璃量器用配置好的洗液进行清洗,然后用水冲洗,使标准玻璃量器内无积水现象,液面与器壁能形成正常的弯月面。
7.3.5.5.2排除检定装置内的空气,检查所有活塞是否漏水,调整标准玻璃量器的流出时间和零位,将容量比较法检定装置调整到正常工作状态,并与衡量法进行比对试验。容量比较法与衡量法的差值应不超过被检量器的容量允差的1/4。
7.3.5.5.3滴定管、分度吸管和单标线吸管采用直插法检定,见图14。首先开启活塞c,注水至被检量器标线上方约5mm处,于是关闭活塞c,慢慢打开活塞b,调整液面至标线,然后按规定的流出时间排入标准量器。对于完全流出或的分度吸管和单标线吸管应注意标明残留液的位置。标准量器内水排出时,应按规定时间流出。连接玻璃管用的乳胶管,不宜过多暴露在二玻璃管之间。
注:连接标准球的三通活塞,在出水加接流液嘴或自动定位装置,
放在标准球下标线的适当位置上,可以起到自动停液面的作用。
7.3.5.5.4容量瓶、量筒和量杯的检定,是把水先充入标准量器,然后按规定时间流入被检量器,见图15。
7.3.5.5.5分度吸管、单标线吸管采用漏斗法检定,见图16。首先充水至标线上方约5mm处,用手指调整液面至标线。然后将吸管移至图16中靠a壁,使水沿壁流入标准球,当吸管内液面降至口端不流时,再等待大约3s,观察液面是否超出允差线。
水自标准量器内排出时,应按标准量器规定的水的流出时间流出。
7.3.5.6检定点的选择
7.3.5.6.1滴定管
1~10ml:半容量和总容量二点;
25ml:0~5、0~10、0~5、0~20、0~25ml五点;
50ml:0~10、0~20、0~30、0~40、0~50ml五点;
100ml:0~20、0~40、0~60、0~80、0~100ml五点。
7.3.5.6.2分度吸管
1ml以下(不包括1ml)检定检定总容量和总容量的1/10,若无1/10分度线则检2/10(自流液口起);
1ml以上(包括1ml)检定点;
总容量的1/10。若无1/10分度线则检2/10(自流液口起);
半容量~流液口(不完全流出式自零位起);
总容量。
7.3.5.6.3量筒、量杯的检定点
总容量的1/10(自底部起,若无总容量的1/10分度线,则检2/10点);
半容量;
总容量。
7.3.5.7对于任意两分度容量的准确性检定,可以按7.3.5.6款中规定的检定点之间其任意2点代数差应不超过表3和表5的规定。
7.4检定结果的处理
7.4.1经检定A级量器低于A级但符合B级的,允许降为B级使用;B级量器经检定符合A级的,不予升级。
7.4.2经检定合格的量器,必须喷检定合格印、贴检定合格证或出具检定证书。
7.4.3经检定不合格的量器出具检定结果通知书,并注明不合格项目。
7.5检定周期
使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、量瓶、量筒、量杯的检定周期为3年,其中用于碱溶液的为1年。