(1)硅胶的研磨，必须是一个方向，可以适量的加入一定量的无水乙醇（10g吸附剂加入3滴95％乙醇）或丙酮来消泡，也可以适当搅拌后放在干净容器内超声。
(2)依据薄层板使用需要，将适量研好的吸附剂倒在薄层板上，先用小锤将吸附剂荡匀，倾斜层析板，使吸附剂流至层析板一侧，待吸附剂蓄积一定量后，再反向倾斜层析板，使吸附剂回流；然后是另外两个方向，重复上述操作，后轻颠几下薄层板即可。
(3)铺板时，给载板倒吸附剂时要注意不要引入小气泡。如有需要，可以双手10个指头托住玻璃板，有节奏的颠簸，使得糊状硅胶分布匀称。尤其是载板的四个角，容易高出玻璃板其他部位，所以要格外注意。颠好的板，表面看上去要光滑平整，没有气孔。薄层板铺好后一定要放置在平的台面上，否则难保证板面硅胶的厚度均匀。
(4)铺制好的薄层板先让其稍干后,即看不出有明显的水印,放入烘箱内用50度以下的温度并开鼓风干燥30分钟,再升温干燥至干,注意升温过快在使用的过程中有可能发生起层的现象不利于分离。
2.4 关于展开剂：
(1)分离的样品酸性比较大，一般在展开剂中加酸。
(2)加甲酸是因为该样品是酸性的，加酸的量和该物质的酸性成正比关系，加水可能是因为样品是苷类的用酸水做一下缓冲，目的就是让斑点圆滑，不脱尾，展距良好。
(3)饱和也非常重要，边缘效应很严重的，可将下端浸在展开剂中的滤纸贴在展开缸的内壁，这样可增强饱和效果。
(4)在层析缸口涂适量凡士林，增加密封性；
(5)根据展开剂边缘效应的大小，确定展开剂平衡时间的长短，一般平衡时间在30分钟即可。
(6)有机溶剂的极性，甲醇>氯仿，因此在氯仿：甲醇：氨水 （10:1:0.6）这个展开剂中，如极性略大，可适当降低甲醇比例；如极性太小，可适当增大甲醇比例。
另外还有一个问题，这个展开剂中，甲醇用量较小，而甲醇又易挥发，容易产生边缘效应，要特别注意展开剂的平衡和层析缸的密封。
很实用的
2.5 关于展开：
TLC中样品拖尾现象及跑成几乎为一条线,斑点没有清晰的分离的原因及解决方法。 造成这两个问题的原因基本相同：
(1)对于一些具有酸碱性的化学成分，在溶液中部分电离，事实上展开时存在分子、离子两种状态，以中性的有机试剂展开必然会出现两种层析行为，造成脱尾甚至是一条线；
(2)展开剂选择不当；
(3)点样量过大，样品超载。
(4)点样后，用吹风机吹，使样点固化，进而有部分样品强烈地吸附在吸附剂的颗粒上，导致拖尾。
解决办法：
(1)在展开剂中加几滴甲酸或冰醋酸；
(2)展开时以氨水饱和；
(3)在铺板时用稀酸溶液（如0.1～0.2mol/L的草酸溶液）代替水制成酸性薄层，在铺板时用稀碱溶液（如0.1～0.2mol/LNaOH溶液）代替水制成碱性薄层。还可以制成缓冲溶液代替水以制成一定PH值的薄层；
(4)减少点样量；
(5)参考文献，调整展开剂种类、比例；
(6)尽量不要用吹风机吹热风或吹时不要靠的太近。
2.6 关于显色：
2.61 通用的显色方法
分离的化合物若有颜色，很容易识别出来各个样点。但多数情况下化合物没有颜色，要识别样点，必须使样点显色。通用的显色方法有显色剂显色（碘蒸气显色）、紫外线显色和荧光薄层板显色:
(1)碘蒸气显色：将展开的薄层板挥发干展开剂后，放在盛有碘晶体的封闭容器中，升华产生的碘蒸气能与有机物分子形成有色的缔合物，完成显色。
(2)紫外线显色：用掺有荧光剂的固定相材料（如硅胶F，氧化铝F等）制板，展开后在用紫外线照射展开的干燥薄层板，板上的有机物会吸收紫外线，在板上出现相应的色点，可以被观察到。
(3)荧光薄层板检测：荧光薄层是在硅胶中掺入少量荧光物质制成的板，在254nm紫外灯，整个薄层板显黄绿色荧光，被测物质由余吸收了部分照射在此斑点位置的紫外线，而呈现各种颜色。
(4)在显色剂显色中，用高锰酸钾-硫酸液显色时，配制方法为把500mg高锰酸钾溶在15ml浓硫酸中。注意要少量地慢慢混合，因为锰的七氧化物有爆炸性。结果为在粉底本色上产生白色斑点。
2.62 实验中常见问题
(1)在工作中研究过用硫酸乙醇显色作定量分析的品种，但凡加了CMC的板都易烘糊，尤其是温度高于100度时，后改用不加CMC铺的水板来作，就不会有烘糊现象，故也可推论CMC
很实用的
易于与硫酸起糊化反应。
(2)虽然改用不加CMC铺的水板来作不会有烘糊现象，但不加CMC铺的板又太软，点样时容易点出洞，办法是：一、将CMC的浓度调至0.1%，这样就不易烘黑的；二、当喷完显色剂后不要在放烘箱里烘，可以用电吹风在板子背面吹吹就能显色了．此法简便、快洁．如果非想使用烘箱烘的话，一定要用带玻璃窗的，当看到显色了就取出，不然不好控制显色时间，时间过长，CMC容易碳化变黑.另还要注意显色剂，如果显色剂中含有硫酸，加热时间一定要掌握好，不可太长。一般实验室常用带有石棉网的电炉加热。
(3)这里要区别板烘糊和样品烘糊两个概念，样品烘糊是也是一种显色方法。如糖类加热后会碳化，便于观察。这时对板的要求较高，一般为水板[4]。
2.7 关于裂板：
(1)板子会裂口，一则可能是因为硅胶的比例太大，二则可能是板在常温下没有完全晾干，从表面看是干了，但是最中间的没有干，所以在烘箱中活化导致裂口。如果铺完不久就在较高温度下，特别是直接放入105度的烘箱烘，裂板的几率就会更高。
(2)正确的方法是先用低温大约40度左右烘30分钟左右，或在常温下凉几天，然后再用105度活化。
3 薄层色谱应用
(1)用于判断两个化合物是否相同（同一展开条件下是否有相同的移动值）；
(2)用于确定混合物中含有的组分数；
(3)用于为柱色谱选择合适的展开剂，监视柱色谱分离状况和效果；
(4)用于检测反应过程；
(5)商品化薄层板可用于半定量分析；
(6)确定适宜反应温度和时间。
4 值得进一步探讨的问题
4.1黏结剂
粘合剂分为无机粘合剂和有机粘合剂：
无机黏结剂——石膏（硫酸钙），无机黏结剂的优点是：耐高温，耐酸碱，但涂铺薄板动作要快，否则匀浆易凝固。薄层强度差。
有机黏结剂——羧甲基纤维素钠（CMC）、淀粉、聚乙烯醇、高分子聚合物等。其特点是薄层强度高、使用方便，但不能用浓硫酸作显色剂。