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毛细管气相色谱法快速测定食品中富马酸二甲酯
作者：王臻赖璟琦叶敏赖少阳
来源：《中国保健营养·中旬刊》2013年第05期
【摘要】目的：建立食品中富马酸二甲酯（DMF）的毛细管气相色谱测定的方法。方法：样品通过粉碎均质、溶剂溶解、超声提取、离心除脂、浓缩定容后用毛细管气相色谱（FID）检测。结果：方法的最低检出限为：线性范围：10-200mg/ml；相关系数：R=0.9999；相对标准偏差RSD为0.01%-1.64%；回收率为91.07%-94.7%。结论：方法操作简便，快速，回收率高，精密度好。可应用于食品中富马酸二甲酯含量的快速测定。
【关键词】食品；富马酸二甲酯；气相色谱法
【中图分类号】S816 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2013）05-0186-02
检测食品中的DMF的方法一般有液相色谱法、气相色谱法和气质联用法。气相色谱仪的普及更利于气相色谱法的推广。但文献中气相色谱法测定的适用的对象往往是无脂或低脂食品，而对高脂食品由于随溶剂提出的脂肪较多，若不能有效去除，常会污染进样口和色谱柱，给仪器带来损害；或者因为样品中基质杂峰和背景干扰影响结果的准确性；或者因为方法选择的提取液毒性较高，对实验操作人员的危害较大。所以对高脂食品中的脂肪提取方法需要进一步研究。
本课题对文献中气相色谱法提取方法的和仪器条件进行优化研究，运用绿色化学的理念，尽量从使用溶剂少、毒性低，提取简单、对实验人员危害少的角度进行研究，可简单地提取DMF并分离脂肪，对色谱条件进行了改进，建立了食品中富马酸二甲酯（DMF）的检测方法。该方法操作简便，快速，测定灵敏，结果稳定，可以运用于食品中DMF残留量的检测。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器岛津GC-2010气相色谱仪附带火焰离子化检测器（FID）；
30m×0.25mm×0.25µm HP-FFAP弹性石英毛细管柱；Biotage定量浓缩仪；离心机；
1.1.2 试剂富马酸二甲酯（DMF）标准品购自德国Dr.Ehremstorfer GmbH 公司，纯度：99%；乙腈、正己烷均为色谱纯。
1.2 标准溶液的配制