~中科院地化所矿床地球化学国家重点实验室LA-ICP-MS 实验室分析方法中英对译 (Analytical methods)
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(1)磁铁矿微区元素含量分析方法描述
磁铁矿、铬铁矿微量元素含量在中国科学院地球化学研究所矿床地球化学国家重点实验室利用LA-ICP-MS分析完成。激光剥蚀系统为ESI的NWR 213 nm激光剥蚀系统,ICP-MS为Agilent 7700x电感耦合等离子质谱仪。激光剥蚀过程中采用氦气作载气,由一个T型接头将氦气和氩气混合后进入ICP-MS中。每个采集周期包括大约30s的空白信号和50s的样品信号。以USGS 参考玻璃(如GSE-1G,BCR-2G, BIR-1G 和BHVO-2G) 为校正标准,采用多外标-内标法(Dare et al., 2012)对元素含量进行定量计算。这些USGS 玻璃中元素含量的推荐值据GeoReM 数据库(http://georem.mpch-mainz.gwdg.de/)。对分析数据的离线处理采用软件ICPMSDataCal (Liu et al., 2008a; Liu et al., 2010a)完成。(2)碳酸盐微区元素含量分析方法描述
方解石、白云石微量元素含量在中国科学院地球化学研究所矿床地球化学国家重点实验室利用LA-ICP-MS分析完成。激光剥蚀系统为Coherent公司生产的193 nm 准分子激光系统,ICP-MS为Agilent 7700x电感耦合等离子质谱仪。激光剥蚀过程中采用氦气作载气,由一个T型接头将氦气和氩气混合后进入ICP-MS 中。每个采集周期包括大约30s的空白信号和50s的样品信号。以MPI-DING 参考玻璃(如GOR128-G,ATHO-G, StHs6/80-G,T1-G) 为校正标准,采用多外标-内标法(Chen et al., 2011)对元素含量进行定量计算。校准物质中元素含量的推荐值据GeoReM 数据库(http://georem.mpch-mainz.gwdg.de/)。对分析数据的离线处理采用软件ICPMSDataCal (Liu et al., 2008a; Liu et al., 2010a)完成。
(3)磷酸盐微区元素含量分析方法描述
磷灰石微量元素含量在中国科学院地球化学研究所矿床地球化学国家重点实验室利用LA-ICP-MS分析完成。激光剥蚀系统为Coherent公司生产的193 nm
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准分子激光系统,ICP-MS为Agilent 7700x电感耦合等离子质谱仪。激光剥蚀过程中采用氦气作载气,由一个T型接头将氦气和氩气混合后进入ICP-MS中。每个采集周期包括大约30s的空白信号和50s的样品信号。以NIST610、NIST612、NIST614为校正标准,采用多外标-内标法(Chew et al., 2016)对元素含量进行定量计算。校准物质中元素含量的推荐值据GeoReM 数据库(http://georem.mpch-main z.gwdg.de/)。对分析数据的离线处理采用软件ICPMSDataCal (Liu et al., 2008a; Liu et al., 2010a)完成。
(4)硅酸盐微区元素含量分析方法描述
微区元素含量分析在中国科学院地球化学研究所矿床地球化学国家重点实验室利用LA-ICP-MS分析完成。激光剥蚀系统为Coherent公司生产的193 nm 准分子激光系统,ICP-MS为Agilent 7700x电感耦合等离子质谱仪。激光剥蚀过程中采用氦气作载气,由一个T型接头将氦气和氩气混合后进入ICP-MS中。每个采集周期包括大约30s的空白信号和50s的样品信号。以USGS 参考玻璃(如NIST 610,BCR-2G, BIR-1G 和BHVO-2G) 为校正标准,采用多外标、无内标法(Liu et al., 2008a)对元素含量进行定量计算(注意!不同矿物处理方法不同)。这些USGS 玻璃中元素含量的推荐值据GeoReM 数据库(http://georem.mpch-mainz.gwdg.de/)。对分析数据的离线处理(包括对样品和空白信号的选择、仪器灵敏度漂移校正、元素含量及U-Th-Pb同位素比值和年龄计算)采用软件ICPMSDataCal (Liu et al., 2008a; Liu et al., 2010a)完成。
(5)锆石U-Pb定年方法描述
锆石微量元素含量和U-Pb同位素定年在中国科学院地球化学研究所矿床地球化学国家重点实验室利用LA-ICP-MS分析完成。激光剥蚀系统为Coherent公司生产的193 nm 准分子激光系统,ICP-MS为Agilent 7700x电感耦合等离子质谱仪。激光剥蚀过程中采用氦气作载气,由一个T型接头将氦气和氩气混合后进入ICP-MS中。每个采集周期包括大约30s的空白信号和60s的样品信号。对分析数据的离线处理(包括对样品和空白信号的选择、仪器灵敏度漂移校正、元素含量及U-Th-Pb同位素比值和年龄计算)采用软件ICPMSDataCal (Liu et al., 2008a; Liu et al., 2010a)完成。U-Pb 同位素定年中采用锆石标准91500 作
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外标进行同位素分馏校正,每分析6-8个样品点,分析2次91500。对于与分析时间有关的U-Th-Pb 同位素比值漂移,利用91500 的变化采用线性内插的方式进行了校正(Liu et al., 2010a)。锆石样品的U-Pb 年龄谐和图绘制和年龄权重平均计算均采用Isoplot (Ludwig, 2003)完成。锆石微量元素含量利用多个USGS 参考玻璃(NIST 610,BHVO-2G,BCR-2G,BIR-1G)作为多外标、Si 作内标的方法进行定量计算(Liu et al., 2010a). 这些USGS 玻璃中元素含量的推荐值据GeoReM 数据库(http://georem.mpch-mainz.gwdg.de/)。
(6)石英微量元素分析
石英微量元素分析在中国科学院地球化学研究所矿床地球化学国家重点实验室利用LA-ICP-MS 完成。激光剥蚀系统为GeoLasPro 193nm ArF 准分子激光器,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)为Agilent 7900。激光剥蚀过程中采用氦气载气、氩气为补偿气,并加入少量氮气提高灵敏度,三者在进入ICP之前通过一个T 型接头混合。样品仓为标配的剥蚀池,其中加入树脂制作的模具来获得一个较小体积的取样空间,以降低记忆效应,提高冲洗效率。分析过程中,激光工作参数一般为频率9~10Hz,能量10~12J/cm2,束斑44μm。在测试之前用SRM610对ICP-MS 性能进行优化,使仪器达到最佳的灵敏度和电离效率(U/Th≈1)、尽可能小的氧化物产率(ThO/Th<0.3%)和低的背景值。含量计算采用多外标、总量归一化法(Liu et al.,2008;刘勇胜等,2013)。外标为NIST SRM610或GSE-1G,每分析10次样品则分析外标两次(NIST SRM610/GSE-1G+ 10个石英测试点+ NIST SRM610/GSE)。NIST SRM612、GSD-1G 以及一个天然石英标样被用来监控数据质量。石英标样中具有相对均一的Ti(57±4 μg/g)、Al(154±15 μg/g)、Li (30±2 μg/g)、Fe(2.2±0.3 μg/g)、Mn(0.34±0.04 μg/g)、Ge(1.7±0.2 μg/g)和Ga(0.020±0.002 μg/g)等元素含量(Audétat et al., 2015)。分析结果表明多数元素的准确度优于10%。详细分析流程见蓝廷广等(2017)和Lan et al. (2018).
(7)单个包裹体微量元素含量分析