实验5 非水滴定法测定硫酸奎宁的含量
一、目的要求
通过本实验掌握非水滴定法的原理和操作。 二、原理
硫酸奎宁具有生物碱的性质，很难在水溶液中用酸直接进行滴定，而在非水酸性介质中，碱性显著增强，即可以在冰醋酸或醋酐等酸性溶液中，用高氯酸直接滴定，以指示剂或是点位法确定终点。
硫酸为二元酸，在水溶液中能进行二级解离，但在冰醋酸介质中，只能解离为HSO4-，所以生物碱中的硫酸盐在冰醋酸中只能滴定至硫酸氢盐。奎宁为二元碱，奎核氮可与硫酸成盐，奎啉环氮不与硫酸成盐，但在冰醋酸介质中用高氯酸滴定时，却能与高氯酸成盐。即：
C20H24N2O2H+2SO4+3HClO4C20H24N2O22H+2ClO4-+C20H24N2O2 三、操作
2H+HSO4-ClO4-取硫酸奎宁（（C20H24N2O2）2·H2SO4·H2O，782.96）约0.2g，精密称定，加冰醋酸10 mL使其全部溶解后，再加醋酐5 mL和结晶紫指示液1-2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。即得。每1 mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于24.90 mg的（C20H24N2O2）·H2SO4（746.93，无水）。 每人做两份样品，有精密度要求。 四、计算公式 含量% =
(V?V0)?24.90?F?100%
W?1000五、实验记录、计算结果 六、思考题
1、高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配置方法。 2、标定高氯酸滴定液（0.1mol/L）的方法有哪些？