苏州大学材料与化学化工学部课程教案
[实验名称] 生物碱（咖 啡 因）的提取
[教学目标] 知识与技能: 掌握用Soxhlet提取器提取有机物的原理和方法；掌握Soxhlet提取器
操作技术，学习升华操作实验技术，复习回流、蒸馏等基本实验操作；
[教学重点] 掌握Soxhlet提取器操作技术；掌握升华操作实验技术。 [教学难点] 升华操作实验技术
[教学方法] 陈述法，讨论法，演示法，归纳法 [教学过程]
[讲述] 【实验目的】学习生物碱提取的原理和方法。掌握Soxhlet提取器操作技术、掌握升华
操作实验技术、复习回流、蒸馏等基本实验技能。
[提问] 【实验原理】茶叶中含有多种生物碱，其中主要成分为咖啡因。其具有升华的性质。
本实验设计用有机溶剂提取法将咖 啡 因从茶叶中分离出来，用升华法进行提纯咖 啡 因。
[演示] 【实验装置图】
图1 Soxhlet提取器 图2 蒸馏装置 图3 升华装置 [讲述] 【实验所用仪器及设备】
Soxhlet提取器，回流冷凝管，圆底烧瓶，蒸馏头，直型冷凝管，尾接管，温度计，
升华装置。
?讲述????【实验步骤】
一.浸取
如图1所示[1]，称取约10 g干茶叶，装入滤纸筒内[2]，轻轻压实，滤纸筒上口塞一团脱脂棉，置于抽提筒中，圆底烧瓶内加入约60 mL 95%乙醇，小火加热乙醇至沸，连续抽提约1 h（7-8次），待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。
二. 升华法提取
将仪器改装成蒸馏装置，浓缩提取液。然后将残留液 (大约l0-15 mL) 倾入蒸发皿中，烧瓶用少量乙醇洗涤，洗涤液也倒入蒸发皿中。加入4 g生石灰粉，搅拌均匀，水浴加热，蒸发至干，然后用小火蒸发除去全部水分[5]。冷却后，擦去沾在蒸发皿边缘的粉末，以免升华时污染产物。
将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上，取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上，漏斗颈部疏松地塞一团棉花[6]。
用小火小心加热蒸发皿，慢慢升高温度, 使咖 啡 因升华。咖 啡 因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体，附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针状晶体时，暂停加热，稍冷后，揭开漏斗和滤纸，仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖 啡 因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌，重新放好滤纸和漏斗，用较高的温度再加热升华一次。此时，温度也不宜太高，否则蒸发皿内大量冒烟，产品既受污染又遭损失。合并两次升华所收集的成品。 【实验流程图】
95%的乙醇 回流提取7-8次
1.升华 2.收集
[讲述] 【注释】
[1] 索式提取器的虹吸管极易折断，安装装置和取拿时必须特别小心。共用三个铁夹将其固定：最下面的铁夹先固定烧瓶，上面两个铁夹起扶持作用。
[2] 滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径，其高度一般要超过虹吸管，但是样品不得高于虹吸
管。如无现成的滤纸筒，可自行制作。其方法为：取脱脂滤纸一张,卷成圆筒状（其直径略小于抽提筒内径），底部折起而封闭(必要时可用线扎紧)，装入样品，上口盖脱脂棉，
蒸馏，浓缩
烘干
[7]
[4]
[3]
茶叶末 粗提取物
提取液 咖 啡 因
粗提取液
以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
[3] 乙醇的用量也可以这样确定：加入乙醇至完成一次虹吸后再加入25 mL左右。
[4] 提取过程中，生石灰起中和丹宁酸等酸性物质及吸水的作用，一定要充分研细之后再使用。 [5] 在水浴上蒸干时，必须小心搅拌，防止溅出。升华时，如样品中留有少量水分，则初期将产生一些烟雾，污染器皿和产品。所以，培烘至干是本次实验成败的一个关键操作。 [6] 蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖 啡 因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过，并且孔刺朝上。漏斗颈塞少量棉花，为防止咖 啡 因蒸气逸出。 [7] 在升华过程中必须始终严格控制加热温度，温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的外观和纯度。进行再升华时，加热温度亦应严格控制。
[讲述] 【注意事项】
[1] 提取所用溶剂是乙醇，易燃、易挥发，所以整个实验过程小心使用明火。
[2] 提取过程中，乙醇如果挥发较多，不能虹吸，则需要熄火后再补充一定量的乙醇。 [3] 升华后的残余物要冷却后才能倒入垃圾桶中，防止残渣中的暗火引发火灾。 [作业]
[1] 试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？
答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。 [2] 索式提取器有哪几部分组成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。 [3] 本实验进行升华操作时，应注意什么？
答：在蒸发水分充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。