《仪器分析》课程试卷（A卷）
本试卷用于生物与化学工程系2006级食品质量与安全专业本科学生
（时量：120分钟 总分100分）
注意：1、答案必须填写在答题纸上，填写在试卷上的无效。
2、答卷必须写明题目序号，并按题号顺序答题。 3、请保持行距，保持卷面整洁。
一、填空题（每空2分，共40分）
1、气相色谱的五大系统是（1）＿＿＿＿、（2）＿＿＿＿、（3）＿＿＿＿、（4）＿＿＿＿、（5）＿＿＿＿。
2、紫外、可见吸收光谱常用于研究（6）＿＿＿＿化合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。
3、高效液样色谱实现高效、快速分离与分析的重要原因是在技术上采用了（7）＿＿＿＿、 （8）＿＿＿＿和（9）＿＿＿＿。
4、原子吸收光谱分析是基于物质所产生的（10）＿＿＿＿对（11）＿＿＿＿的（12）＿＿＿＿作用来进行（13）＿＿＿＿分析的方法。
5、原子发射光谱定量分析的基本关系式是（14）＿＿＿＿，式中a表示（15）＿＿＿＿、b 表示（16）＿＿＿＿、c表示（17）＿＿＿＿。
6、毛细管电泳法是以（18）＿＿＿＿为驱动力，以（19）＿＿＿＿为分离通道，依据试样中组分之间（20）＿＿＿＿的差异实现分离、分析的一类液相技术。
二、选择题（每题2分，共24分）
1、红外吸收光谱法测定有机结构时，样品应该是（ ）。 A、纯物质； B、单质；
C、混合物； D、任何样品。
2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是 ( )
A. 利用检测器的选择性定性； B. 利用已知物对照法定性； C. 利用文献保留数据定性。
3、一般气相色谱法适用于（ ）。
A、任何气体的测定； B、任何有机和无机化合物的分离、测定； C、无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定； D、任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与分析。
1
4. 影响谱线变宽的最主要因素是 （ ）
A. 自然变宽； B. 热变宽；
C. 碰撞变宽； D. 自吸变宽；
5、AAS中光源的作用是：( )。
A、提供试样蒸发和激发所需的能量； B、发射连续光谱； C、发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射； D、产生紫外线 。
6、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是 （ ）
A. 阴极材料； B. 填充材料；
C. 灯电流； D. 阳极材料。
7、在电位分析中，构成电池的两个电极，要求其中一个电极的电位与溶液中某种离子活度（或浓度）有函数关系，这类电极是（ ）。
A、参比电极； B、指示电极； C、甘汞电极； D、氢电极。
8、原子吸收分光光度计的光源必须能发射出比吸收线宽度更窄的，强度大而稳定的光谱，目前应用最广泛的是（ ）
A、钨灯; B、氢灯或氘灯; C、空心阴极灯; D、电弧.
9、电位滴定法是一种滴定过程中利用（ ）来指示滴定终点的方法。 A、指示剂； B、电流光度； C、电位突变； D、吸光度。
10．用紫外－可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括（ ） A． 吸收峰的数目； B。 吸收峰的形状；
C． 吸收峰的位置； D。 最大波长处吸光度大小；
11．若K离子选择性电极对Na离子的选择性系数的数值越大，说明该电极抗钠 离子干扰的能力（ ）。
A . 越强； B. 越弱； C .无法确定； D. 时强时弱； 12.适合于植物中挥发油成分分析的方法是 （ ）
A. 原子吸收光谱； B. 原子发射光谱； C. 离子交换色谱； D. 气相色谱。
三、名词解释（各3分，共6分）
1、光谱通带：
2、生色团：
2
四、简答题（每题5分，共15分）
1、 什么叫内标法？所学过的仪器分析方法中有哪些使用内标法？为什么使用内标法？
2、在一根色谱柱上，欲将含A、B、C、D、E五组分的混合试样分离，查得五组分的分配系数大小为KB>KA>KC>KD，KE=KA。试定性地画出它们的色谱流出曲线，并说明理由。
3.有机化合物的吸收带主要由哪几种跃迁产生？哪种跃迁的吸收最强？
五、计算题（1题各5分，2题10分，共15分）
1、用pH玻璃电极测定pH=5的溶液，其电极电位为+0.0435V；测量另一未知试液时，电极电位为+0.0145V。电极电位率S=58.0mV/pH，计算未知试液的pH。
2．在一根 3 m长的色谱柱上分析某试样时，得如下色谱图及数据：
如果当b峰的底宽Wb=1min时，试计算： (1) a和b组分的调整保留时间t`Ra和t`Rb。 (2) 两个组分的相对保留值。 (3) 该色谱柱的有效塔板数n有效。
(4) 如果要使两组分的分离度 R = 1.5，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的
色谱柱？
3
《仪器分析》课程试卷（A卷）参考答案
一、填空题（每空2分，共40分） 1、（1）载气系统； （2）进样系统； （3）分离系统； （4）温控系统； （5）检测、记录系统。 2、（6）不饱和有机化合物 ，特别是具有共轭体系的有机； 3、（7）颗粒十分细的高效固定相； （8）采用高压泵输送流动相； （9）高灵敏度检测器。 4、（10）基态原子蒸气； （11）特征谱线； （12）吸收； （13）定量； 5、（14）I= acb； （15）与放电条件、物质性质有关的常数；（16）自吸系数； （17）组分浓度。 6、（18）高压电场； （19）毛细管； （20）淌度和分配行为。
二、选择题（每题2分，共24分）
1、A； 2、B； 3、C； 4、B； 5、C； 6、C； 7、B； 8、C； 9、C； 10、D； 11、A； 12、D。 三、名词解释（共6分）
1、光谱通带是指通过单色器出射狭缝的光束的波长区域的宽度。其定义为W=DS。 2、在饱和碳氢化合物中，引入含有键的不饱和基团，将使这一化合物的最大吸收峰波长移至紫外可见区范围内，这种基团称为生色团。 四、简答题（每题5分，共15分）
1、答：內标法是在试样各含量不同的一系列标准试样中，分别加入固定量的纯物质，即內标物。当测得分析物和內标物对应的响应后，以分析物和內标物的响应比（或其函数）对分析物浓度（或含量）作图，即可得到相应的校正曲线。最后用测得的试样与內标物的响应比（或其函数）在校正曲线上获得对应于试样的浓度（或含量）。不难看出，內标法实际上是外标法的一种改进。在影响响应参数较多的仪器分析方法中，为了获得精确的结果，宜采用內标法，如气相色谱法和发射光谱法。
2、答：组分的K大，组分与固定相浓度大，在流动相浓度小，在柱内的停留时间长，其保留值大，后流出色谱柱。因此，它们的色谱流出曲线如图示：
3. 答：有机化合物的吸收带主要由? ?*，n ?*，? ?*，n ?* 四种跃
迁产生，其中??? ?*跃迁的吸收最强。 五、计算题（1题5分，2题10分，共15分）
1、解：pH = 5 ＋(0.0145－ 0.0435)/0.058 = 4.5
2、解：1)tR’,1 = 15 - 1 = 14（min）; tR’,2 = 17 - 1 = 16（min） 2) tR’,2/ tR’,1 = 16/14 = 1.14
3）n1有效 = 16(tR’,2/Wb)2 = 16×162 = 4096； 4) n2有效 = 16×1.52(1.14/1.14-1)2 = 2387
5)L2=（n2有效/n1有效）×L1＝（2387/4096）×3.00＝1.75（m）
4