对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐的车间生
产工艺规程
品 名： 对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐 规 格： 制 定 人：Dream 审 核 人： 审 核 人： 批 准 人： 文件编号： 剂 型： 制定日期： 年 月 日 审核日期： 年 月 日 审核日期： 年 月 日 批准日期： 年 月 日 生效日期： 年 月 日
目 录
1.产品概述....................................................................................................................................... 4
1.1 化学名称 ........................................................................................................................... 4 1.2 产品化学结构 ................................................................................................................... 4 1.3 质量标准及检验方法 ....................................................................................................... 4 1.4 临床用途:有机合成中间体，是制造合霉素和氯霉素等医药的原料 ......................... 4 1.5包装规格要求及贮藏 ........................................................................................................ 4 2. 设计原理 ..................................................................................................................................... 4
2.1工艺路线选择 .................................................................................................................... 5 2.2设备选型和材质选用 ........................................................................................................ 5 2.3设计范围 ............................................................................................................................ 5 3.反应过程....................................................................................................................................... 5
3.1反应机理 ............................................................................................................................ 5 4．生产方法及工艺规程 ................................................................................................................. 5
4.1 生产 ................................................................................................................................... 5
4.1.1 设计采用原料 ....................................................................................................... 5 4.1.2 生产工艺路线 ....................................................................................................... 5 4.2化学反应式 ........................................................................................................................ 6 5.生产工艺工程 ............................................................................................................................... 6
5.1 原料配比 ........................................................................................................................... 6 5.2 主要工艺条件及详细操作过程 ....................................................................................... 6 5.3工艺过程简图 .................................................................................................................... 6 5.4 异常现象的处理和有关注意事项 ................................................................................... 7 5.5重点工艺控制点 ................................................................................................................ 7 6 中间体和成品的质量标准和检查方法 ..................................................................................... 7
6.1 生产中间体控制项目 ....................................................................................................... 7 6.2 成品出厂质量标准 ........................................................................................................... 8 7.主要设备选择 ................................................................................................................................ 8
7.1 设备选型及选材 ............................................................................................................... 8
7.1.1反应器的选择 ........................................................................................................ 8 7.1.2 塔设备的选择 ....................................................................................................... 9 7.1.3 换热器的选择 ....................................................................................................... 9
8.生产分析..................................................................................................................................... 10
8.1 说明 ................................................................................................................................. 10 现行的药品生产管理规范为卫生部颁布的《药品生产和质量管理规范》（GMP） 8.2 车间分析任务 ............................................................................................................................. 11
8.2.1 原材料抽样分析 ................................................................................................. 11
8.2.2 生产中间体、半成品的分析控制 ..................................................................... 13 8.2.3 其它分析项目 ..................................................................................................... 15
9. 环境保护 .................................................................................................................................... 16
9.1车间环境概况 ................................................................................................................... 16 9.2 车间三废处理情况 ......................................................................................................... 16 10.生产安全与劳动保护 ................................................................................................................ 16
10.1 有毒害物的防范措施 ..................................................................................................... 16 10.2 火灾、爆炸防范措施 ..................................................................................................... 17 10.3 化学灼伤害措施 ............................................................................................................. 17 10.4 人身防护措施各装置 ..................................................................................................... 17 11.设备一览表及主要设备运行功能 ........................................................................................... 17 12.操作工时与生产周期 ............................................................................................................... 18 13. 劳动组织与岗位定员 ............................................................................................................. 18 14.物料平衡表 ............................................................................................................................... 18 15.附录........................................................................................................................................... 19
1.产品概述
1.1 化学名称
中文名称：对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐
英文名称：The nitro - Aminoacetophenone hydrochlorid
1.2 产品化学结构 化学结构式：
1.3 质量标准及检验方法
质量标准：熔点：77℃以上 水份：≤0.2% 含酸：≤0.2%
色泽：以实样为准分优级、合格
1.4 临床用途:有机合成中间体，是制造合霉素和氯霉素等医药的原料
1.5包装规格要求及贮藏
包装：每包净重50kg，成品装在聚乙烯塑料袋（规格66×100）中扎口，然后分装入编织袋中扎口，挂好批号标签出厂。
标签应写明：产品名称、出场批号、净重、包装日期、包装人员
2. 设计原理
2.1工艺路线选择
本设计采用对硝基-α-溴代苯乙酮经Delepine反应得到对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐的生产工艺路线。
2.2设备选型和材质选用
反应釜均选用HG5-251-79型K式搪玻璃反应釜。
高位槽及计量槽采用立式椭圆形封头容器，材质符合JB1426-74。贮槽采用卧式椭圆形封头容器，材质符合JB1428-74。
分馏塔选用填料塔，填料为BX金属丝波纹填料，材料为不锈钢。 氧化塔选用浮阀板式塔，材料为不锈钢。
换热器一般均采用管壳式换热器中的列管式固定管板换热器，当△Tm＞60℃时管壳采用膨胀结。
2.3设计范围
车间范围内工艺设计（含配酸、硝化、粗蒸、分馏、精蒸、氧化、去酸、冷冻结晶、干燥），不包含土建、设备仪表自控、给排水、概算等非工艺专业内容。
3.反应过程
3.1反应机理
对硝基-α-溴代苯乙酮与六次甲基四胺进行成盐反应生成对硝基-α-溴代苯乙酮六次甲基四胺盐，此反应可定量进行的。该盐在酸性下水解，得到了伯胺的盐酸盐。
4．生产方法及工艺规程 4.1 生产
4.1.1 设计采用原料
H2SO4（含量≥93%） HNO3 （含量≥97%） 氯苯 （含量≥95%）
4.1.2 生产工艺路线