表面与微区成份分析主要包括：X射线光电子能谱（10纳米，表面）、俄歇电子能谱（6nm，表面）、二次离子质谱（微米，表面）、电子探针分析方法（0.5微米，体相）、电镜的能谱分析（1微米，体相）、电镜的电子能量损失谱分析（0.5nm）。
成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。 1.3.1 光谱分析
光谱分析主要包括火焰和电热原子吸收光谱（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）、 X-射线荧光光谱（XFS）和X-射线衍射光谱分析法（XRD）。 1.3.1.1 原子吸收光谱（AAS）
又称原子吸收分光光度分析。原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比，以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。
原子吸收分析特点：
（a）根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量；
（b）适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定，检测限低，ng/cm3； （c）测量准确度很高，1%—5%； （d）选择性好，不需要进行分离检测； （e）分析元素范围广，70多种；
缺点：难熔性元素，稀土元素和非金属元素，不能同时进行多元素分析； 1.3.1.2 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)
ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法；可进行多元素同时分析，适合近70 种元素的分析；很低的检测限，一般可达到10-1～10-5μg/cm-3；稳定性很好，精密度很高，相对偏差在1%以内，定量分析效果好；线性范围可达4～6个数量级；但是对非金属元素的检测灵敏度低。 1.3.1.3 X-射线荧光光谱(XFS)
是一种非破坏性的分析方法，可对固体样品直接测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优点；X 射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和能量色散型；具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大于3的所有元素。本低强度低，分析灵敏度高，其检测限达到10-5～10-9g/g（或g/cm3）；可以测定几个纳米到几十微米的薄膜厚度。 1.3.2 质谱分析
质谱分析主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS 和飞行时间二次离子质谱法TOF-SIMS。
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1.3.2.1电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的一种元素质谱分析方法；该离子源产生的样品离子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱；检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级）；线性范围宽（可达7个数量级）；分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果）；谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能进行同位素分析。 1.3.2.2 飞行时间二次离子质谱法（TOF-SIMS）
是通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量的极高分辨率的测量技术。 工作原理：
a。利用聚焦的一次离子束在样品上进行稳定的轰击，一次离子可能受到样品表面的背散射（概率很小），也可能穿透固体样品表面的一些原子层深入到一定深度，在穿透过程中发生一系列弹性和非弹性碰撞。一次离子将其部分能量传递给晶格原子，这些原子中有一部分向表面运动，并把能量传递给表面离子使之发射，这种过程成为粒子溅射。在一次离子束轰击样品时，还有可能发生另外一些物理和化学过程：一次离子进入晶格，引起晶格畸变；在具有吸附层覆盖的表面上引起化学反应等。溅射粒子大部分为中性原子和分子，小部分为带正、负电荷的原子、分子和分子碎片；
b.电离的二次粒子（溅射的原子、分子和原子团等）按质荷比实现质谱分离；
c.收集经过质谱分离的二次离子，可以得知样品表面和本体的元素组成和分布。在分析过程中，质量分析器不但可以提供对于每一时刻的新鲜表面的多元素分析数据。而且还可以提供表面某一元素分布的二次离子图像。
d.TOF（Time of Flight）的独特之处在于其离子飞行时间只依赖于他们的质量。由于其一次脉冲就可得到一个全谱，离子利用率最高，能最好地实现对样品几乎无损的静态分析，而其更重要的特点是只要降低脉冲的重复频率就可扩展质量范围，从原理上不受限制。 1.3.3 能谱分析
能谱分析主要包括X射线光电子能谱XPS 和俄歇电子能谱法AES。 1.3.3.1 X射线光电子能谱( XPS)
X射线光电子能谱(XPS )就是用X射线照射样品表面，使其原子或分子的电子受激而发射出来，测量这些光电子的能量分布，从而获得所需的信息。X射线光电子能谱(XPS),也称为电子光谱化学分析仪(ESCA) ，用来测量定量原子组成和化学成份。它是取样范围从表面到深度大约 50-70?的分析技术。或者，XPS也可用通过量化材料本体级分子进行特征化薄膜溅射深度剖面。XPS是一种元素分析技术,提供独特的被检测元素的化学状态信息，如，测量硫元素中硫酸盐和硫化物的形式。这个过程是用单色X射线照射样品而产生散射光电子，这些光电子释放的能量是取样范围内元素的特征。
过对样品进行全扫描，在一次测定中即可检测出全部或大部分元素。因此，XPS已发展成为具有表面元素分析、化学态和能带结构分析以及微区化学态成像分析等功能强
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大的表面分析仪器。
XPS分析的优势（适用于）： （a）表面化学状态识别
（b）除H和He外，所有元素的识别 （c）定量分析，包括样品间化学状态的不同
（d）适用于多种材料，包括绝缘样品（纸，塑料、玻璃） （e）材料本体水平浓度的深度 （a）氧化物厚度测量 XPS分析的局限性： （a）检测极限通常在0.01 % （b）最小的分析面积是10 μm （c）有限的具体有机物信息
（d）超高真空（UHV）环境下样品兼容 1.3.3.2俄歇电子能谱法（AES）
俄歇电子能谱法是用具有一定能量的电子束(或X射线)激发样品俄歇效应，通过检测俄歇电子的能量和强度，从而获得有关材料表面化学成分和结构的信息的方法。
利用受激原子俄歇跃迁退激过程发射的俄歇电子对试样微区的表面成分进行的定性定量分析。俄歇能谱仪与低能电子衍射仪联用，可进行试样表面成分和晶体结构分析，因此被称为表面探针。电镜-能谱分析方法：利用电镜的电子束与固体微区作用产生的X射线进行能谱分析（EDAX）；与电子显微镜结合（SEM，TEM），可进行微区成份分析；可进行定性和定量分析。
AES电子束可以扫描一块或大或小的表面。它也可以直接聚焦在小块表面形貌上，聚焦电子束斑到10nm或更小的直径使得AES成为小表面形貌元素分析的非常有用的工具。此外，它能够在可调整的表面区域内栅蔽电子束从而控制分析区域的尺寸。当用来与溅射离子源的结合时，AES能胜任大、小面积的深度剖面。当与聚焦离子束(FIB)一起使用时,它对于截面分析是很有用的。
AES分析的优势 ：
（a）小面积分析（30纳米） （b）良好的表面灵敏度 （c）良好的深度分辨率 AES分析的局限性 ： （a）最佳量化标准 （b）绝缘体难分析
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（c）样品必须真空兼容
（d）相对低的检测灵敏度（最好是0.1%） 1.4 分子结构分析
分子结构分析主要是分析无机分子的化学键、有机高分子官能团等，主要由红外光谱分析来完成，这里抓主要介绍傅里叶转换红外线光谱术(FTIR)。FTIR可检验金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化学环境情况及变化。化学键以特有的频率振动，当接触到红外线辐射时，它们以与振动模式相匹配的频率吸收红外线。作为频率的函数测量辐射吸收得到用于识别官能团和化合物的光谱。
FTIR分析的优势：
（a）能识别有机官能团，通常是具体的有机化合物 （b）具有识别化合物的丰富光谱库 （c）周围环境（非真空，易挥发物质） （d）典型的非破坏性
（e）最小分析面积~15 micron FTIR分析的局限性：
（a）有限的表面灵敏度（一般取样量~0.8 μm ） （b）最小分析面积~15 micron （c）有限的无机物信息 （d）一般非定量（需要标准） 1.5 热分析
热分析是对材料热性能进行测试分析，主要包括材料的差热分析、差示扫描量热分析、热重分析、机械热分析等分析方法。
热分析常用的有示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry，DSC)和热重
(Thermogravimetry，TG )，简称为DSC-TG法。DSC是在程序控制温度下，测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此，利用此技术，可以对样品的热效应，如玻璃化转变、熔融、固－固转变、化学反应等进行研究。 2 多孔材料的显微结构表征分析
第一部分简单介绍了材料的几类分析方法，下面我从我的研究方向——多孔材料入手，讨论多孔材料的显微结构表征。
毫无疑问，电子显微镜是研究多孔材料最直接的手段，通过它可以直接观察放大百万倍的多孔材料的局部显微结构。 2.1 多孔材料的形貌的表征
扫描电子显微镜( SEM) 是利用二次电子成像技术对材料表面的显微形貌进行观察。而对于多孔材料，孔穴处不能产生二次电子，故不能成像而显示较深的颜色，这为我们
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分析多孔材料的SEM 相片提供了依据。
因为扫描电子显微镜的景深大，用它分析多孔材料的优点之一是它能在低分辨率的情况下呈现三维立体孔结构图像。用普通扫描电子显微镜只能观察材料的微米级孔结构，因此普通扫描电子显微镜一般多用于观测大孔材料；对于分辨率要求很高的多孔材料的表征，如纳米孔( 微孔、介孔等) 材料，则需要用场发射扫描电子显微镜，又称为高倍数扫描电镜，它可以实现高分辨率观察 。 2.2 多孔材料的显微孔结构表征
透射电子显微镜( TEM) 可以提供样品的形态、粒径、孔径大小和分布情况等，结合选区电子衍射( SAED) 花样图，可以知道样品的晶体性质以及每个衍射环所对应的衍射晶面。而高分辨透射电子显微镜( High resolutiont ransmiss ionelectronic microscopy，HRT EM) 可以在原子尺度直接观察多孔材料的微缺陷和骨架结构。
如果所观测的多孔材料是晶体的话，将出现晶格条纹图，通过晶格条纹图可以很直观地看到孔结构的有序性、孔排列情况、孔壁厚度以及外来原子的填充情况等。另外，值得注意的是，分辨哪儿是孔，哪儿是原子，要依据透射电子显微镜的背底情况。例如，如果成的是暗场像，背底是暗色，暗处是孔，反之亦然，即孔的明暗与背底颜色一致。还有确定SAED花样图中R值的大小时，也要依据成像的背底情况。如果成的是暗场像，则中心透射斑点和衍射环斑点( 亮环) 间的距离为R 值；反之亦然，即所选衍射环斑点明暗与背底颜色相反。 2.3 多孔材料的表面形貌表征
扫描探针显微镜，俗称原子力显微镜( A tomic force microscope，AFM ),提供原子或接近原子分辨率的表面图形，是通过测量针尖与样品表面之间的力来获得样品表面形貌的，是当今最好的纳米观测技术之一。除显示表面图像，AFM还可以提供的特征尺寸定量测量、 例如步进高度测量、其他样本特性,如为确定载体和掺杂剂的分布和测量电容。它可以直接观察原子和分子，对导体、半导体和绝缘体等固态或液态材料均适用。AFM广泛用于材料、生命科学及聚合物的研究。
AFM分析的优势： （a）量化表面粗糙程度
（b）整个晶圆分析(150，200，300 mm) （c）高空间辨析率
（d）导体和绝缘体样品的成像 AFM分析的局限性：
（a）扫描范围限制：横坐标100微米，Z轴5微米 （b）样品的潜在问题是太粗糙、样品形状古怪 （c）针头可能引起的误差
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