1. 化学耗氧量的测定
（1） 仪器：
COD-571型化学需氧量分析仪（上海精密科学仪器有限公司）
（2） 试剂：
（a） COD标准溶液的配置方法
准确称取预先在105～110℃烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK，分析纯，天津四通化工厂）1.2754g溶于重蒸馏水中，转移至1000mL容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。此溶液COD值为1500mg/L。浓度为150 mg/LCOD溶液用1500 mg/LCOD溶液用1500 mg/L稀释10倍而得。
（b） 专用氧化剂A或B的配置方法
专用氧化剂A：准确称取预先经120摄氏度烘干两个小时，在干燥室内冷至室温的基准重铬酸钾（K2CrO7，分析纯，天津北方化玻购销中心），2.6480g，溶于加入30ml浓硫酸（H2SO4，分析纯，天津赢达稀贵化学实试剂厂）的80ml重蒸馏水中，转移至100ml容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。此溶液为0.09mol/L，重铬酸钾溶液。于溶有1%硫酸银（Ag2SO4，分析纯，天津赢达稀贵化学实试剂厂）的浓硫酸按体积比1：2稀释成量程（0――1500mg/L的COD值）专用消解液。
专用氧化剂B：同上，配置0.009mol/L重铬酸钾溶液，并稀释成测量（0――1500mg/L的COD值）专用消解液。
（c） 重蒸馏水的配置方法
于蒸馏水中加入少许高锰酸钾（KMnO4，分析纯，北方天医化学试剂厂）进行重蒸馏而得。
（3） 测定步骤：
（a） 取出密封圈装入管盖内，密封圈应平整，装上隔膜即可；
（b） 取出干净干燥的反应管，移入2ml样品，废水中含有氯离子时，预
先加入0.05g硫酸汞（HgSO4，分析纯，姜堰市环球试剂厂）；
（c） 根据不同的样品移入3ml的专用的氧化剂；
（d） 旋紧盖子（检测管盖内的密封圈和隔膜应完好，否则更换），反复颠倒反应管几次，使试剂和样品充分混合，待用；
（e） 重复2—4步骤，用重蒸馏水代替样品，作零点校准;用150mg/L或1500mg/L COD标准溶液，作满度校准；
不同浓度的样品选用不同的专用试剂及测量方法，详见表1；
表1 不同浓度的样品测量方法
样品浓度值 /mg·L-1 0—150 150—1500 1500以上
专用试剂 B A A
满度校准浓度值/mg·L-1
150 1500 1500
测量滤光片 /nm 420 620 620
仪器模式 /NO 1 0 0
接好电源线，打开电源开关，将消解装置提前预热1小时；
按“时间”键，再按向上或向下键，使时间显示窗的数值为所需
（g） 设定值60min，并按“确认”键确认设定值；
（h） 按“温度”键，再按向上或向下键，使温度显示窗的数值为所需设定值120℃，并按“确认”键确认设定值。此时，消解装置开始加热，当温度升至设定值时，仪器发出“嘟、嘟”的报警声；
（i） 在消解孔放入所需消解的试管，盖上保护罩。按“消解”键，仪器进入消解状态并计时，当时间显示窗显示为零时，消解结束，仪器发出“嘟、嘟”的报警声。关闭电源开关，等待约20分钟，等反应管温度低于120℃后，取出反应管颠倒几次，自然冷却至室温；
（j） 接好电源线，打开电源开关，将分析装置提前预热1小时；
（k） 把反应结束后的样品或标准样品倒入比色皿中，用镜头纸擦干净比色皿四周，将比色皿放入仪器进行测量；
（l） 测量结束后，反应管及管盖使用完毕后，应及时先用去离子水清洗干净并在110℃下用烘箱烘干备用。
（f）