3) 汽化室温度为150℃; 4) 载气为氮气。
4.3.2 检测方法
1 采样注意事项应包括下列内容:
1) 应在采样地点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接,调节流量在0.5L/min
的范围内,应用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约10L空气,应记录采样时间、采样流量、温度和大气压。
2) 采样后,取下吸附管,应密封吸附管的两端,做好标识,放入可密封的金属或
玻璃容器中,样品可保存5d.
3) 采集室外空气空白样品时,应与采集室内空气样品同步进行,地点宜选择在室
外上风向处。
2 气相色谱分析配制标准系列方法应包括下列内容:
1) 气体外标法配制标准系列方法:应分别准确抽取浓度约1mg/m3的标准气体
100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管,然后用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列样品。
2) 液体外标法配制标准系列方法:应抽取标准溶液1μL~5μL注入活性炭吸附管,
分别制备苯含量为0.05μg、0.1μg、0.5μg、1.0μg、2.0μg的标准吸附管,同时用100mL/min的氮气通过吸附管,5min后取下并密封,作为吸附管标准系列样品。
3 气相色谱分析步骤:
采用热解吸直接进样的气相色谱分析。将标准吸附管和样品吸附管分别置于热解吸直接进样装置中,经过300℃~350℃解吸后,将解吸气体经由进样阀直接进入气相色谱仪进行色谱分析,应以保留时间定性,以峰面积定量。
【条文说明】参照《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325中的 F.0.3~7条
4 数据处理
1) 所采空气样品中苯的浓度,应按下式进行计算:
m-m 0
C = (4.3.2-1)
V式中:C —— 所采空气样品中苯浓度(mg/m3); m —— 样品管中苯的量(μg);
m0 —— 未采样管中苯的量(μg); V —— 空气采样体积(L)。
2) 所采空气样品中苯的浓度,还应按下式换算成标准状态下地浓度:
t+273 101.3 Cc = C × × (4.3.2-2)
P273式中:Cc—— 标准状态下所采空气样品中苯的浓度(mg/m3);
P —— 采样时采样点的大气压力(kPa); t —— 采样时采样点的温度(℃)。
注:当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时,宜通过选择适当的色谱条件,将干扰减少到最低。 4.3.3 合格判断
1 苯浓度检测结果应符合设计要求。
2 当设计无要求时,苯浓度检测应符合表4.3.3的要求。
表4.3.3 苯浓度限量
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建筑种类 Ⅰ类 Ⅱ类 苯浓度(mg /m3) ≤0.09 ≤0.09 4.4 氨
4.4.1 检测仪器要求
氨检测时,仪器设备应符合下列规定:
表4.4.1 仪器设备的规定 序号 1 2 3 检测仪器 大型气泡吸收管 空气采样器 具塞比色管 性能指标要求 10ml,出气口内径为1mm,与管底距离为3~5mm。 流量范围0~2L/min,误差<±5%。 10ml。 4 风光光度计 可测波长为697.5nm,狭缝小于20nm。 【条文说明】《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》GB/T 18204.2-2014,甲醛、氨的测试方法。
4.4.2 检测方法
1 试剂配制
(1) 吸收液[c (H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8mL浓硫酸加入水中,并稀释至1L。
临用时再稀释10倍。 (2) 水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸
钠(Na3C6O7·2H2O),加水约50mL,再加55mL氢氧化钠溶液[c (NaOH)=2mol/L]用水稀释至200mL。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。 (3) 亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)
5·NO·2H2O],溶于100mL水中,贮于冰箱中可稳定一个月。 (4) 次氯酸钠溶液[c (NaClO)=0.05mol/L]:取1mL次氯酸钠试剂原液,用碘
量法标定其浓度。然后用氢氧化钠溶液[c (NaOH)=2mol/L]稀释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。
标定:称取2g碘化钾(KI)于250mL碘量瓶中,加水50mL溶解,加1.00mL次氯酸钠(NaClO)试剂,再加0.5mL盐酸溶液[50%(V/V)],摇匀,暗处放置3min。用硫代硫酸钠标准溶液[c (Na2S2O3)=0.100mol/L]滴定析出的碘,至溶液呈黄色时,加1mL新配制的淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积,按下式计算次氯酸钠溶液的浓度。
c (NaClO)=[c(Na2S2O3)×V]/(1.00×2)
式中c (NaClO) —— 次氯酸钠试剂的浓度,mol/L;
c (Na2S2O3)—— 硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;
V —— 硫代硫酸钠标准溶液用量,mL。
(5) 氨标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水
溶解,移入100mL容量瓶中,用吸收液(见3.1)稀释至刻度。此液1.00mL含1.00mg氨。
(6) 氨标准工作液:临用时,将标准贮备液(见3.5)用吸收液稀释成1.00mL含1.00氨。 2 采样
用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力,采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。
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3 标准曲线绘制
取10ml具塞比色管7支,按下表制备标准系列管。
氨标准系列 管号 标准工作液,mL 吸收液,mL 氨含量,μg 0 0 10.00 0 1 0.50 9.50 0.50 2 1.00 9.00 1.00 3 3.00 7.00 3.00 4 5.00 5.00 5.00 5 7.00 3.00 7.00 6 10.00 0 10.00 在各管中加入0.5ml水杨酸溶液,在加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液,混匀,室温下放置1h。用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度,以氨含量(μg)作横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算校准曲线的斜率,截距及回归方程式4.4.2。
Y=bX+a (4.4.2) 式中:Y—标准溶液的吸光度;
X—氨含量,μg;
a—回归方程式的截距; b—回归方程式斜率。
标准曲线斜率b应为0.081±0.003吸光度/μg氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs)。
4 样品测定
将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。再按本标准第4.4.2条制备标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液做试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。
5 数据处理
1 将采样体积按式4.4.3-1换算成标准状态下的采样体积:
(4.4.3-1)
式中:V0 —标准状态下的采样体积,L;
Vt —采样体积,由采样流量乘以采样时间,L; T0 —标准状态下的绝对温度;273K;
P0 —标准状态下的大气压力,101.3 kPa ; P —采样时的大气压力,kPa; t—采样时的空气温度,℃。
2 空气中氨浓度按式4.4.3-2计算:
(4.4.3-2)
式中:C—空气中氨浓度,mg/m3;
A—样品溶液的吸光度; A0—空白溶液吸光度;
Ba—计算因子,μg/吸光度;
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V0—标准状态下的采样体积,L。
【条文说明】《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》GB/T 18204.2-2014。 4.4.3 合格判断
1 氨浓度检测结果应符合设计要求。
2 当设计无要求时,按浓度检测应符合表4.4.3的要求。
表4.4.3 氨浓度限量
建筑种类 Ⅰ类 Ⅱ类 按浓度(mg /m3) ≤0.2 ≤0.2 4.5 TVOC
4.5.1 检测仪器及材料要求
1 挥发性有机化合物(TVOC)测定所需仪器及设备应符合下列规定: 序号 1 2 3 检测主要仪器 恒流采样器 气相色谱仪 热解吸装置 仪器仪表要求 流量范围应包含0.5L/min,并且当流量为0.5L/min时,应能克服5kPa~10 kPa之间的阻力。皂膜流量计校准系统流量时,相对偏差不应大于±5%。 配备带有氢火焰离子化检测器。 能对吸附管进行热解吸,其解吸温度及载气流速应可调 4 长度应为30 m~50m,内径应为0.32mm或 0.53mm,柱内涂覆二甲基聚硅氧烷的膜厚应为1μm~5μm;柱操作条件应为程序升温,石英毛细管柱 初始温度为50℃,保持10min,升温速率5℃/min,温度升至250℃,保持2min。 注射器 1μL、10μL 可为玻璃管或内壁光滑的不锈钢管,管内装有200mg粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目)的Tenax-TA吸附剂。使用前应通氮气加热活化,活化温度应高于解吸温度,活化时间不少于30min,活化至无杂质峰为止,当流量为0.5L/min时,阻力应为5kPa~10 kPa之间。 5 6 Tenax-TA吸附管 2 试剂和材料应符合下列规定: 1) 苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷的
标准溶液或标准气体;
2) 载气应为氮气,纯度不小于99.99%。
4.5.2 检测方法
1 样品测定
1) 应用 Tenax TA 吸附管采集一定体积的空气样品;
2) 通过热解吸装置加热吸附管,并得到TVOC的解吸气体;
3) 将TVOC的解吸气体注入气相色谱仪进行色谱分析,以保留时间定性,峰面积
定量。
2 采样要求应符合下列规定:
1) 应在采样地点打开吸附管,然后与空气采样器入气口垂直连接,调节流量在0.5
L/min的范围内,然后用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约10L空气,应记录采样时间及采样流量、采样温度和大气压。
2) 采样后取下吸附管,应密封吸附管的两端并做好标记,然后放入可密封的金属
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或玻璃容器中,并应尽快分析,样品最长可保存14d 。
3) 采集室外空气空白样品应与采集室内空气样品同步进行,地点宜选择在室外上
风向处。
【条文说明】参照《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325 G.0.1~3条。
3 标准系列制备
1) 根据实际情况可选用气体外标法或液体外标法。
2) 当选用气体外标法时,应分别准确抽取气体组分浓度约1mg/m3的标准气体
100mL、200mL、400mL、1L、2L,使标准气体通过吸附管,以完成标准系列制备。
3) 当选用液体外标法时,首先应抽取标准溶液1μL~5μL,在有100mL/min的氮
气通过吸附管情况下,将各组分含量为0.05μg、0.1μg、0.5μg、1.0μg、2.0μg的标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管,5min后应将吸附管取下并密封,以完成标准系列制备。
4 标准曲线
1) 采用热解吸直接进样的气相色谱法。将吸附管置于热解吸直接进样装置中,经
温度范围为280℃~300℃充分解吸后,使解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪进行色谱分析,以保留时间定性、以峰面积定量。
2) 用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列时,应以各组分的含量(μg)为横
坐标,以峰面积为纵坐标,分别绘制标准曲线,并计算回归方程。
【条文说明】参照《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325 G.0.7条。
5 数据处理
1 所采空气样品中各组分的浓度应按式4.5.3-1进行计算:
(4.5.3-1)
式中 cm —— 所采空气样品中 i 组分浓度(mg/m3); mi —— 样品管中 i 组分的质量(ìg); m0 —— 未采样管中 i 组分的量(ìg); V —— 空气采样体积(L)。
空气样品中各组分的浓度还应按式4.5.3-2换算成标准状态下的浓度:
(4.5.3-2)
式中: c c—— 标准状态下所采空气样品中 i 组分的浓度(mg/m3); p—— 采样时采样点的大气压力(kPa); t—— 采样时采样点的温度(℃)。
2 所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度应按式4.5.3-3进行计算:
(4.5.3-3)
式中:CTVOC—— 标准状态下所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度(mg/m3)。
【条文说明】参照《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325(G.0.9-1~3)条。 4.5.3 合格判断
1 TVOC浓度检测结果应符合设计要求。
2 当设计无要求时,TVOC浓度检测应符合表4.6.3的要求。
表4.5.3 TVOC浓度限量
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