无机化学实验教案

2020-05-24 10:12

无机化学实验教案

实验一 仪器的洗涤

一、 实验目的

1、熟悉无机化学实验规则和要求

2、领取无机化学实验常用仪器,熟悉其名称,规则,了解使用注意事项。 3、学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法 二 、实验内容与步骤

1、对照清单认领仪器,清点装置 2、分类洗涤各种仪器 三、玻璃仪器的洗涤

1、仪器洗涤

为了使实验得到正确的结果,实验所用的玻璃仪器必须是洁净的,有些实验还要求是干燥的,所以需对玻璃仪器进行洗涤和干燥。要根据实验要求、污物性质和玷污的程度选用适宜的洗涤方法。玻璃仪器的一般洗涤方法有冲洗、刷洗及药剂洗涤等。对一般沾附的灰尘及可溶性污物可用水冲洗去。洗涤时先往容器内注入约容积1/3的水,稍用力振荡后把水倒掉,如此反复冲洗数次。

当容器内壁附有不易冲洗掉的污物时,可用毛刷刷洗,通过毛刷对器壁的摩擦去掉污物。刷洗时需要选用合适的毛刷。毛刷可按所洗涤的仪器的类型,规格(口径)大小来选择。洗涤试管和烧瓶时,端头无直立竖毛的秃头毛刷不可使用(为什么?)。刷洗后,再用水连续振荡数次。冲洗或刷洗后,必要时还应用蒸馏水淋洗三次。对于以上两法都洗不去的污物则需要洗涤剂或药剂来洗涤。对油污或一些有机污物等,可用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂或去污粉来刷洗。对更难洗去的污物或仪器口径较小、管细长不便刷洗时的仪器可用铬酸洗液或王水洗涤,也可针对污物的化学性质选用其他适当的药剂洗涤(例如碱,碱性氧化物,碳酸盐等可用6mol.L-1HCl溶解)。用铬酸洗液或王水洗涤时,先往仪器内注入少量洗液,使仪器倾斜并慢慢转动,让仪器内壁全部被洗液湿润。再转入仪器,使洗液在内壁流动,经流动几圈后,把洗液倒回原瓶(不可倒入水池或废液桶,铬酸洗液变暗绿色失效后可另外回收再生使用)。对玷污严重的仪器可用洗液浸泡一段时间,或者用热洗液洗涤。用洗液洗涤时,决不允许将毛刷放入洗瓶中!(为什么?)倾出洗液后,再用水冲洗或刷洗,必要时还应用蒸馏水淋洗。

2、洗净标准

仪器是否洗净可通过器壁是否挂水珠来检查。将洗净后的仪器倒置,如果器壁透明,

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不挂水珠,则说明已洗净;如器壁有不透明处或附着水珠或有油斑,则未洗净应予重洗。 四、注意事项:

(1)仪器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,不挂水珠,这表示仪器已洗净。 (2)已洗净的仪器不能用布或纸抹。 (3)不要未倒废液就注水 (4)不要几只试管一起刷洗 (5)用水原则是少量多次 五、玻璃仪器的干燥

晾干:是让残留在仪器内壁的水分自然挥发而使仪器干燥。

烘箱烘干:仪器口朝下,在烘箱的最下层放一陶瓷盘,接住从仪器上滴下来的水,以免水损坏电热丝。

烤干:烧杯,蒸发皿等可放在石棉网上,用小火烤干,试管可用试管夹夹住,在火焰上来回移动,直至烤干,但管口须低于管底。

气流烘干:试管、量筒等适合在气流烘干器上烘干。 电热风吹干

注:带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥。 六、实验习题

1、烤干试管时为什么管口略向下倾斜? 答:以免水珠倒流入试管灼热部分,使其炸裂。 2、什么样的仪器不能用加热的方法进行干燥,为什么? 答:有刻度的仪器,因为加热后,会影响仪器的精度。

3、画出离心试管、多用滴管、井穴板、量筒、容量瓶的简图,讨论其规格、主要用途和注意事项。

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实验二 玻璃管加工

一、 实验目的

1、弄清酒精喷灯的构造和原理,掌握正确的使用方法。 2、了解正常火焰部分的温度。

3、学会截断、弯曲、拉制、熔烧玻璃管(棒)的基本操作。 二 、实验内容 (一)实验前的准备

1、穿好实验服,准备做实验。

2、保持台面整洁,实验前先擦净台面。

3、检查工具,仪器:酒精喷灯(一个),石棉网(一个),锉刀(一个),长玻管(一根),烧杯,漏斗(一个),工业酒精。 (二)酒精喷灯的使用

1、类型和构造

分为座式和挂式酒精喷灯(示意图见书)。座式酒精喷灯的构造:a灯管、b 空气调节器、 c预热盘、 d 铜帽 、e酒精壶

2、使用

①添加酒精;烧杯取适量酒精,拧下铜帽,用漏斗向酒精壶内添加酒精,酒精量不超过其体积的2/3。

②预热盘中加适量酒精(盛酒精的烧杯须远离火源)并点燃,充分预热,保证酒精全部气化,并适时调节空气调节器。

③当灯管中冒出的火焰呈浅蓝色,并发出“哧哧”的响声时,拧紧空气调节器,此时可以进行玻管加工了。正常的氧化火焰分为三层:a氧化焰(温度约800~900℃);b还原焰;c焰心;d最高温度点。

④若一次预热后不能点燃喷灯时,可在火焰熄火后重新往预热盘添加酒精(用石棉网或湿抹布盖在灯管上端即可熄灭酒精喷灯),重复上述操作点燃。但连续两次预热后仍不能点燃时,则需用捅针疏通酒精蒸气出口后,方可再预热。

⑤座式喷灯连续使用不应过长,如果超过半个小时,应先暂时熄灭喷灯。冷却,添加酒精后继续使用,在使用过程中,要特别注意安全,手尽量不要碰到酒精喷灯金属部位。 (三)玻璃管的简单加工(弯制15cm60。弯管一支,10cm滴管2支)

1、玻璃管的截断和熔光

①锉痕:左手按紧玻璃管(平放在桌面上),右手持锉刀,用刀的棱适当用力向前方锉,锉划痕深度适中,不可往复锉,锉痕范围在玻管周长的1/6~1/3之间,且锉痕应与玻璃管垂直。

②截断:双手持玻璃管锉痕两端,拇指齐放在划痕背后向前推压,同时食指向外拉。 ③熔光:将玻管断面斜插入氧化焰上,并不停转动,均匀受热,熔光截面,待玻管加热端刚刚微红即可取出,若截断面不够平整,此时可将加热端在石棉网上轻轻按一下。

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④按上述操作截割15cm、10cm的玻管各一支,并熔光。 2、弯曲玻璃管

①烧管:加热前,先用干抹布将玻管擦净,并小火预热加热时,双手托住玻管,水平置于火焰上,均匀转动,并左右移动,用力要均匀,移动范围稍大,可稍向中间渐推

②弯管:待玻管发黄变软后(不自动弯曲时)自火焰中取出玻管,拇指和食指垂直夹住玻管两端,1~2S后,用“V”字形手法将它准确地弯成所需的角度。弯管的手法是两手在上边,玻璃管的弯曲部分在两手中间的正下方,拇指水平用力于玻管,使玻管弯曲成约120o左右的角。

③然后,分别对M、N部位加热,注意均匀转动,掌握火候,脱离火焰,弯成所需角度。标准的弯管是弯曲部位内外均匀平滑。如图:

1.制备滴管 M N

(1)烧管,将两端已熔光的10cm长的玻管,按2(a)中的要求在火焰上加热,但烧管的时间要长些,软化程度要大些,玻管受热面积应小些。

注:玻管加热时间与其厚度有很大关系。

(2)拉管:待玻管软化好后,自火焰中取出,沿水平方向向两边边拉边转,使中间细管长约8cm左右为止,并使细管口径约等于1.5mm。

(3)扩口,待拉管截断后,细端熔光,粗端灼烧至红热后,用灼热的锉刀柄斜放在管口内迅速而均匀的转动。 三、 注意事项:

1、灼热的玻璃制品,应放在石棉网上冷却,不要放在桌面上,以免烧焦桌面,也不要用手去摸,以免烫伤,未用完的酒精应远离火源,在实验过程中要细致小心,防烫伤,防割伤,防火灾。

2、实验完毕后,应清理台面,玻璃碎渣,未用完的玻管放在指定的容器中,熄灭酒精喷灯,保证台面整洁,待成品冷却后,交给老师,预习报告给老师签字。

3、遇到问题请教老师,及时解决。 四、实验习题

1.在切割玻璃时,怎样防止割伤和刺伤手和皮肤? 答:掌握正确的操作方法和谨慎小心地实验态度。

2. 烧过的灼热 的玻璃管和冷的玻璃和外表往往很难分辨,怎样防止烫伤? 答①:用干抹布包住玻管,用手触摸,可判断。②:用手指甲轻轻去触及玻管。 3. 制作滴管时应注意此什么?

答:烧管的时间要长些,受热面积应小些。截断后,细端应熔光,粗端应扩口。 4.酒精喷灯火焰分几层?各层的温度和性质是怎样的?怎样讨论?

答:分为三层:氧化焰,还原焰,焰心。氧化焰温度最高,还原焰其次,焰心最低。用一块硬纸片分别插入火焰的三层中,观察被烧焦的部位和程度,可判断各部分温度高低。

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实验三 分析天平的使用和称量

一、实验目的

1、熟悉分析天平的使用方法 2、检查分析天平的稳定性

3、学会用直接法和减量法称量式样 4、学会正确使用称量瓶 二、实验内容

1、台秤与分析天平的构造介绍 2、分析天平的外观检查

在使用天平之前,首先要检查天平放置是否水平;机械加码装置是否指示0.00位置;圈码是否齐全,有无跳落;两盘是否空着;并用毛刷将天平盘清扫一下。

3、示值变动性的测定

(1)零点:天平的零点,指天平“空”载时的平衡点。每次称量之前都要先测定天平零点。测定时接通电源,轻轻开启升降枢,应全部启开旋钮,此时可以看到缩微标尺的投影在光屏上移动。当标尺投影稳定后,若光屏上的刻线不与标尺0.00重合,可拨动扳手,移动光屏位置,使刻线与标尺0.00重合,零点即调好。若光屏移到尽头刻线还不能与标尺0.00重合,则在教师指导下通过旋转平衡螺丝来调整。 (2)准确的测出天平的L0,关掉旋钮。 (3)空盘天平的示值变动性为Lomax—Lomin

(4) 载重天平的示值变动性。准确地测出天平的零点LO关掉旋钮,然后在左右两盘各加上20g砝码,再测出天平的平衡点L,如此反复测定L四次。 (5)天平的示值变动性为Lomax—Lomin

4、灵敏度的测定

(1)空盘灵敏度:轻旋旋钮以放下天平横梁,记下天平零点后,关上旋钮托起天平横梁,用镊子夹取10mg圈码置于左盘中央重新开旋钮,待指针稳定后,读取平衡点,关上旋钮,由平衡点和零点算出灵敏度。

(2)载重灵敏度:天平左右盘各加20g砝码,方法同上。 5、称量物体

(1)在使用分析天平称量物体之前应将物体先在台称上粗称,然后把要称量物体放入天平左盘中央,把比粗称数略重的砝码放在右盘中央,慢慢打开升降枢,根据指针的偏转方向或光屏上标尺移动方向来变换砝码。如果标尺向反方向移动,即光屏上标尺的零点偏向标尺的右方,则表示砝码重,应立即关好升降枢,减少砝码后再称重。反复加减砝码至称量物比砝码重不超过1g时,再转动指数盘加减圈码,直至光屏上的刻线与标尺投影上某一读数重合为止。

(2)称量方法包括直接法和减量法两种。

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