选择题： （25 分） 1．水汽蒸馏时，被蒸馏的化合物一般要求在 100℃时的饱和蒸汽压不小于： (A) 1000Pa (B) 1330Pa (C) 133Pa (D) 266Pa
2．用毛细管法测量化合物的熔点时，熔点管的内径约为： (A) 0.1mm (B) 1mm (C) 2mm (D) 3mm
3．通过简单蒸馏方法较好地分离两种不共沸的化合物，要求这两种化合物的沸 点相差应不小于： (A) 10℃ (B) 20℃ (C) 30℃ (D) 40℃
4．用毛细管法测量化合物熔点时，在接近熔点时应控制升温速度为： (A) 1-2℃/min (B) 2-3℃/min (C) 3-4℃/min (D) 5-6℃/min
5．用 12.2g 苯甲酸及 25ml 95%乙醇，20ml 苯采用水分离器分水制备苯甲酸乙酯 时，反应完成后，理论上应分出水层约为: (A) 5mL (B) 7mL (C) 9mL (D) 12mL
6．一般从库房中领到的苯甲醛，其瓶口有少量的白色固体，此白色固体为： (A) 多聚苯甲醛 (B) 苯甲酸 (C) 水合苯甲醛 (D) 苯甲酸钠
7．在制备纯净苯时，可用浓硫酸除去苯中少量的噻吩，其原理是： (A)噻吩可溶于浓硫酸，而苯则不溶; (B)噻吩易与浓硫酸反应生成 2-噻吩磺酸而溶于浓硫酸; (C)噻吩可在浓硫酸存在下发生分解反应，从而达到提纯目的; (D) 噻吩易与浓硫酸反应生成 3-噻吩磺酸而溶于浓硫酸。
8．在纯化石油醚时，依次用浓硫酸、酸性高锰酸钾水溶液洗涤，其目的是： (A)将石油醚中的不饱和烃类除去; (B)将石油醚中的低沸点的醚类除去; (C)将石油醚中的醇类除去; (D)将石油醚中的水份除去。
9．采用 Hinsberg 试验鉴别有机胺时，在试管中加入几滴试样，3mL5%NaOH 溶 液及 3 滴苯磺酰氯，用力振荡后，水浴加热至苯磺酰氯的气味消失，此时溶
液中 无沉淀析出，但加入盐酸酸化后析出沉淀，此现象说明样品是： (A) 一级胺 (B) 二级胺 (C) 三级胺 (D) 季胺盐
10．鉴别一级、二级、三级醇的 Lucas 试剂是： (A) 无水三氯化铝/浓盐酸 (B) 无水氯化锌/浓盐酸 (C) 无水三氯化铁/浓盐酸 (D) 无水四氯化锡/浓盐酸 11．下列化合物能发生碘仿反应的是： (A) 丁酮 (B) 正丁醛 (C) 苯甲醛 (D) 二苯酮
12．下列化合物能使高锰酸钾水溶液褪色的是： (A) 精制石油醚 (B) 粗汽油 (C) 环丙烷 (D) 乙醚
13、 用纸色谱法分离物质 A 和 B， 已知 A,B 两组分的比移值分别是 0.65 和 0.45， 如色谱用纸的长度为 20cm, 则 A，B 层析后的斑点间最大距离为 。 (A)5.0 cm (B)4.0 cm (C)3.0 cm (D)2.0 cm
14、测固体的熔点时, 熔点偏高的可能原因是_______。 (A) 试样中有杂质 (B)试样未干燥 (C)所用毛细管壁太厚 (D)测定时温度上升 太慢
15、实验室减压蒸馏提纯液体化合物时，接收器可选用 。 (A)锥形瓶 (B)圆底烧瓶 (C)平底烧瓶 (D)容量瓶
16、经过干燥剂干燥后，液体有机物澄清，说明该液体有机物 (A)已不含水 (B)仍含有水 (C)不能说明已不含水 A
17、氧化剂要与（ （A）还原剂 ）之类的化学品分隔开来存放。 （C）易燃性液体 ）（B）腐蚀性物料（D） 有机溶剂
18、在玻璃真空系统中安置稳压瓶的作用是（ （A）加大系统的真空度 （C）减小系统真空度的波动范围（B）降低系统的真空度 （D）便于实验操作 ） 。 19、实验室内因用电不符合规定引起导线及电器着火，此时应迅速（ （A）首先切断电源，并用任意一种灭火器灭火 （B）切断电源后，用泡沫灭火器灭火 （C）
切断电源后，用水灭火 （D）切断电源后，用 CO2 灭火器灭火
20、在制备格式试剂时，可用下列哪种溶剂（ A 丙酮 B 乙酸乙酯 C 乙醇 21. 在重结晶时，下面操作正确的是（ ） ） D 四氢呋喃
（A）为避免热滤时晶体析出，可以加过量 50%-100%的溶剂 （B）为了节省时间，溶液处于沸腾状态下，不需冷却，就可加入活性炭脱色 （C）活性炭可以一开始就加入 （D）溶剂的用量是根据溶解度多加 20-30%的溶剂 22．Fridel-Crafts 酰基化反应一般用无水三氯化铝做催化剂，用酰卤或酸酐做酰 化剂，以下说法错误的是（ ） （A）使用酸酐做酰化剂所需三氯化铝的量比烷基化反应的量多。 （B）实际合成芳香酮时，最常用酸酐做酰化剂 （C）苯环上引入酰化基团，产生了酮基致钝作用，阻碍苯环进一步发生取代 （D） 酰基化反应易产生重排
23．蒸馏提纯时，蒸馏烧瓶中所盛物料的量不应超过其容积的（ (A) 1/2 (B) 2/3 (C) 1/4 (D) 1/5 ） 。
24．在实验室用蒸馏法提纯久置的乙醚时，为了除去可能生成的过氧化物，一般 先用（ ）处理，然后静置分层，分出乙醚，加无水氯化钙干燥后再蒸馏法。 (A) 硫酸铁 (B) 硫酸亚铁 (C) 硫酸 (D) 乙醇
25、重结晶的常压热过滤常用的仪器是 ( （A）有颈漏斗 （B）短颈漏斗 )。 （C）玻璃丁漏斗 （D）布氏漏斗
答案：1B，2B，3C，4A，5C，6B，7B，8A，9A，10B，11A，12B，13B，14D， 15B，16A，17A，18C，19D，20D，21D，22D，23B，24B，25B 八、思考题
1、本实验为何采用升华法提纯而不用重结晶法提纯？
答：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。
本实验中所提取的咖啡因在茶叶中的含量很少，约占1～5%，含有大量的其它有机物，如11～12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。乙醇提取后蒸去溶剂，所得的粗咖啡因中含有我们需要的产品咖啡因不是主要的而是少量的，不符合“重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物”的要求。所以不能用重结晶的方法进行提纯。而咖啡因在100℃以上时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，所以可利用升华法进一步提纯。 2、脂肪提取器的原理是什么？
答：脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。
脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。 3、使用脂肪提取器时对包装茶叶末有哪些要求？
答：（1）用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管； （2）滤纸套筒大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出溶剂蒸气上升装置支管口的高度，又不能低于虹吸管的最高处。 4、蒸馏浓缩提取液时应注意什么？
答：浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。
5、本实验中使用生石灰的作用有哪些？ 答：生石灰的作用有三个：
（1）咖啡因是一种生物碱，为含氮杂环碱性化合物，由于在茶叶中含有许多酸性物质，如含11~12%的丹宁酸（鞣酸），咖啡因在茶叶中是与酸性物质结合以盐的形式存在的，所以乙醇提取液蒸馏浓缩后加入生石灰的主要作用是用来中和酸性杂质如茶叶中的丹宁酸，使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华； （2）过量的生石灰可以吸收水分；
（3）同时过多的生石灰的存在也能分散有机物，避免结块，有利于咖啡因的升华。
6、升华操作如何影响实验的成败的？
答：在萃取回流充分的情况下， 升华操作的好坏是本实验成败的关键。在升华过程中，始终都须用小火间接加热。温度太高会使滤纸碳化变黑，并把一些有色物烘出来，使产品不纯。第二次升华时，火力亦不能太大。否则会使被烘物质大量冒烟，导致产物损失。
实验5.11.1 乙酰乙酸乙酯的制备思考题
(2011-11-22 18:51:33) 转载▼
1、Claisen酯缩合反应中的催化剂是什么?本实验为什么可以用金属钠代替? 答：Claisen酯缩合反应中的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。因为在本实验中提供的乙酸乙酯含有1%-2%的乙醇，反应过程中就可以直接生成醇钠，故可以用金属钠代替。
2、本实验中加入50%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在?
答：加入50%醋酸溶液是使乙酸乙酯的钠盐成为乙酸乙酯而游离出来。加入饱和氯化钠溶液起盐析的作用，尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量，提高乙酰乙酸乙酯的产量。
3、什么叫互变异构现象？如何用实验证明乙酰乙酸乙酯是两种互变异构体的平衡混合物？
答：互变异构现象指某些有机化合物的结构以两种官能团异构体互相迅速变换而处于动
态平衡的现象。乙酰乙酸乙酯是酮式和烯醇式的平衡混合物。加入三氯化铁溶液，显紫色，说明溶液中有烯醇式结构存在。加入NaHSO3溶液，有胶状沉淀生成，证明有酮式结构存在。
4、写出下列化合物发生Claisen酯缩合反应的产物。
答: