三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成
实验原理
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。受热时，在110?C下可失去结晶水，到230?C即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。
利用(NH4)2Fe(SO4)2 和H2C2O4反应制取FeC2O4：
(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 = FeC2O4 ? + (NH4)2SO4 + H2SO4
在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4 即可制得产物：
6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 2Fe(OH)3 ? + 4K3[Fe(C2O4)3]
反应中产生的Fe(OH)3 可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：
2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O
2、产物的定量分析
用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并确定Fe3+和C2O42-的配位比。在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42-的质量分数，其反应式为：
5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O
在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用KMnO4标准溶 液滴定Fe2+，其反应式为：
Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+
5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
根据KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出Fe3+的质量分数。 根据
n(Fe3+):n(C2O42-)=[ω(Fe3+)/55.8]:[ω(C2O42-)/88.0]
可确定Fe3+与C2O42-的配位比。
1. 合成过程中，滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液?
答：除去过量的过氧化氢。煮沸时间不能过长，否则会因氢氧化铁的团聚而使得颗粒较粗大且致密，导致酸溶配位反应速度缓慢，影响产品的产率及纯度。 1、如果制得的三草酸合铁（Ⅲ)酸钾中含有较多的杂质离子，对三草酸合铁（Ⅲ)
酸钾离子类型的测定将有何影响?
2、氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度控制在40℃，不能太高。为什么？ 氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度不能太高（保持在40℃），以免H2O2分解，同时需不断搅拌，使Fe2+充分被氧化。
实验三 海带中碘的提取及分析
三、实验原理
海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式，溶解过滤。在碱性条件下，海带中I-离子被KMnO4氧化为IO3-（过量的KMnO4在弱酸条件下用(COOH)2溶液除去）。然后
在酸性条件下，加入KI与IO3-反应生成I2，再用Na2S2O3溶液滴定。 所涉及的化学反应方程式为：
I- + 6MnO4- + 6OH- = IO3- + 6MnO42- + 3H2O 5(COOH)2 + 2 MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
IO3- + 5 I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O
I2 + I- = I3-
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
1. 为什么要将海带进行灼烧？灼烧后海带中的碘主要以何种形式存在？ 海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式。 2. 如何配制和保存Na2S2O3溶液？
用五水硫代硫酸钠溶于新煮沸放冷的蒸馏水，并在溶液中加入少量的碳酸钠，放置几天天，待溶液浓度趋于稳定后再用，贮存于棕色试剂瓶中，密封避光放置。（保持碱性环境：S2O3 2-是弱酸根，酸性环境下不稳定，隔绝空气：S2O3 2-有强还原性，会被空气中的氧气氧化）
4. 用Na2S2O3标准溶液滴定样品溶液时，淀粉指示剂应何时加入，为什么？ 4. 淀粉溶液中的淀粉是大分子结构，滴定前的碘浓度较高，淀粉大分子对碘有吸附、包裹的作用，使碘不能定量完全反应，导致结果偏低。通常是滴定至终点前，即成淡黄色时，再加入淀粉。这时碘的浓度较低，上述作用发挥不完全，使结果相对准确。
五水硫代硫酸钠的合成
五水硫代硫酸钠为无色透明单斜晶体，空气中加热易分解成硫酸钠和二氧化硫，易溶于水但不溶于乙醇。反应式为：Na2SO3 + S + 5H2O = Na2S2O3 ·5H2O
1硫磺粉稍有过量，为什么? 增加反应的产率。硫磺价格便宜。 2.如果没有晶体析出，该如何处理？
（1）加入少量晶种；（2）用玻璃棒摩擦烧杯壁；（3）降低温度。 3.蒸发浓缩时，为什么不可将溶液蒸干？答：脱色。
4.为什么加入乙醇？目的何在？
降低水的表面张力，增大亚硫酸钠与硫磺的接触机会，增加反应速度，减少反应时间。
1. 反应过程中，为何要保持剧烈沸腾? 2. 投入一颗硫代硫酸钠晶体的目的是什么？ 5.差热峰的方向与样品吸放热的关系：
差热峰的方向和两个因素有关，首先，差热分析中是以参比物还是试样为基准来算差值（即TS-TR=ΔT还是TR -TS =ΔT）；其次，发生的反应本身是吸热还是放热的。在本次实验中以试样为基准，由于是吸热反应，因此差热峰向下。
1. DTA实验中如何选择参比物？常用的参比物有哪些？
要获得平稳的基线，参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
常用三氧化二铝（α-Al2O3）或煅烧过的氧化镁或石英砂作参比物。如分析试样为金属，也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法解决，主要是减少反应剧烈程度；如果试样加热过程中有气体产生时，可以减少气体大量出现，以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应，常用的稀释剂有SiC、Al2O3等。
2. 差热曲线的形状与那些因素有关？影响差热分析结果的主要因素是什么？
（1）气氛和压力的选择（2）升温速率的影响和选择（3）试样的预处理及用量
（4）参比物的选择
除上述外还有许多因素，诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等都是应该考虑的因素。
无水乙醇饱和蒸汽压的测定
1：真空泵在开关之前为什么要先通大气？：
答案：保护真空泵，防止真空泵油被倒抽出来而损坏真空泵。 2：本实验中缓冲压力罐有什么作用？ 答案：缓冲压力和调节压力。
3：如何判断等压计中的空气已被抽尽？
答案：重新抽气3分钟，若同一温度下两次压力读数相同则说明等压计中的空气已被抽尽。
4：如何判断等压计中的气体和液体已达气液平衡？ 答案：等压计中的B、C两管液面不再移动。
乙酸乙酯的制备 三、反应原理： 主反应 副反应
2CH3CH2OHH2SO4140oCCH3CH2OCH2CH3+H2OCH3COOH+C2H5OH浓H2SO4120℃CH3COOC2H5+H2OCH3CH2OHH2SO4170oCCH2CH2+H2O1、 酯化反应有什么特点？ 实验中如何创造条件使酯化反应尽量向生成物的方向进行？
答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。为提高产率，本实验中