题目： 深圳市海普瑞药业有限公司Shenzhen Hepalink Pharmaceutical Co.,Ltd验证方案 Millipore超纯水仪出水TOC限度验证方案 文件使用类型： 代码： 64-0017 页码： 1/9
该方案制定参与人：
项目 姓名/职位 人员 林森茂/质量控制部 起草人 中间过程组组长 审核人 钱欣/质量保证部经理 日期 签名 批准人 李坦/质量总监
该验证方案分发到以下部门办公室供指导验证，验证完成后归还QA办公室：
序号 1 部门名称 质量控制部 部门办公室房间编号 0521 部门负责人 刘诧
该验证方案执行部门及执行人：
质量控制部 林森茂 版本号：0000 生效日期： 批准人页签： 题目： 深圳市海普瑞药业有限公司Shenzhen Hepalink Pharmaceutical Co.,Ltd验证方案 Millipore超纯水仪出水TOC限度验证方案 代码： 64-0017 页码： 2/9
目 录
1. 目的 ................................................................................................................... 3 2. 范围 ................................................................................................................... 3 3. 参考 ................................................................................................................... 3 4. 职责 ................................................................................................................... 4 5. 测试规程 ........................................................................................................... 4 附件1：仪器、器具检查确认记录 ......................................................................... 7 附件2：TOC限度实验记录 .................................................................................. 8 附件3：出水稳定时间实验记录 ............................................................................ 9
版本号：0000 生效日期： 批准人页签： 题目： 深圳市海普瑞药业有限公司Shenzhen Hepalink Pharmaceutical Co.,Ltd验证方案 Millipore超纯水仪出水TOC限度验证方案 代码： 64-0017 页码： 3/9 1． 1.1.
目的
纯化水、注射用水TOC限度检测和TOC限度检测系统适用性实验时均需使用TOC≤0.10mg/L的试剂水作为空白溶液，因此必须对Millipore超纯水仪的出水TOC含量和《美国药典》27版中规定的试剂水TOC含量作比较，以确定Millipore超纯水仪的出水是否可作为检测用空白溶液。
1.2. 1.3.
确定Millipore超纯水仪的出水TOC含量达到稳定所需的时间。 本文为Millipore超纯水仪TOC含量及出水时间的验证提供可执行的程序。
2．
范围
本验证适用于纯化水、注射用水TOC限度检测和TOC限度检测系统适用性实验。
3． 3.1. 3.2. 3.3. 3.4. 3.5. 3.6. 4． 4.1. 4.1.1. 4.1.2. 4.1.3. 4.1.4. 4.2. 4.2.1.
参考
《美国药典》27版
《Millipore超纯水仪使用说明书》
SOP 51-0019《TOC-VCPH总有机碳测定仪标准操作规程》 SOP 52-0010《TOC限度检测系统适用性实验标准操作规程》 SOP 52-0011《纯化水、注射用水TOC限度检测标准操作规程》 SOP 60-0002《公司验证制度》 职责 验证委员会
负责验证方案的批准；
负责验证的协调工作，以确保验证方案的顺利实施； 负责验证数据及结果的审核； 负责验证报告的审批。 质量保证部 负责审核验证方案；
生效日期： 批准人页签： 版本号：0000 题目： 深圳市海普瑞药业有限公司Shenzhen Hepalink Pharmaceutical Co.,Ltd验证方案 Millipore超纯水仪出水TOC限度验证方案 代码： 64-0017 页码： 4/9 4.2.2. 4.2.3. 4.3. 4.3.1. 4.3.2. 4.3.3. 4.3.4. 4.3.5. 4.3.6. 5． 5.1. 5.1.1.
负责审核验证结果；
负责对验证结果偏差组织调查。 质量控制部 负责起草验证方案； 具体进行本验证的实施；
在执行方案时提供测试与分析支持；
提供相关的图纸、数据、程序、操作手册与相关文件； 负责完成本方案的验证报告；
配合QA部门进行验证结果偏差的调查。 测试规程 总则
验证过程将严格按照本方案规定的内容和项目进行，所有相关信息记录在附件设定的表格中。表格如果不够可以复印。
5.1.2.
任何与本方案不一致的地方应充分调查与记录。只有离散数据被证明不会影响本方案的执行才可以被接受；质量保证部门决定离散数据是否可以接受。
5.1.3.
报告中所有的记录都要有记录人（操作人）、记录日期（操作日期）、审核人（复核人）、审核日期（复核日期）。
5.1.4.
因特殊原因需要对该验证方案进行变更时，应填写R-60-0002-01 《验证方案修改申请及批准书》，报验证委员会批准。
5.1.5.
在验证执行过程中，所有在记录表格中签字的人员都必须在R-60-0002-02《签名确认表》中作签名确认。
5.2. 5.2.1.
检测方法
TOC限度： 各取试剂水和Millipore超纯水样品2个进行分析，通过比较两种水的峰面积确定Millipore超纯水是否符合可作为TOC限度检测用空白溶液。
版本号：0000 生效日期： 批准人页签： 题目： 深圳市海普瑞药业有限公司Shenzhen Hepalink Pharmaceutical Co.,Ltd验证方案 Millipore超纯水仪出水TOC限度验证方案 代码： 64-0017 页码： 5/9 5.2.2.
出水时间：开启Millipore超纯水仪后，分别在0min、0.5 min、1.0 min、1.5 min、3.0 min、5.0 min取样分析，通过不同时间峰面积的变化确定TOC含量稳定时的出水时间。
5.3. 5.3.1.
器具、仪器及配件检查
检查位于QC仪器室1（房间号：0504）的TOC总有机碳分析仪（设备编号：QC-TOC-01）和仪器室2（房间号：0506）的Millipore超纯水仪型号、校验编号、校验日期与校验有效期；记录检查结果（附件1）。
5.3.2.
可接受标准
验证中使用的仪器必须经过校验，并且校验合格在有效期内。
5.4. 5.4.1. 5.4.2.
方法验证：
按SOP 51-0019《TOC-VCPH总有机碳测定仪标准操作规程》开启仪器。 按SOP 52-0010《TOC限度检测系统适用性实验标准操作规程》检查仪器系统适用性，只有系统适用性实验合格后才能进行样品检测。
5.4.3. 5.4.3.1.
TOC限度
用洁净TOC样品瓶各取试剂水和Millipore超纯水样品2个，参照SOP 52-0011《纯化水、注射用水TOC限度检测标准操作规程》进行TOC限度分析，记录样品峰面积。（附件2）
5.4.3.2.
根据供应商提供的技术支持，Millipore超纯水仪的纯化柱需要经过10个工作日的活化，因此按5.4.3.1.连续对15批Millipore超纯水检测。
5.4.3.3.
计算
RM=rU2/rU1×100%
式中：RM：Millipore超纯水TOC限度系数，%
rU1：2个试剂水峰面积的平均值
rU2：2个Millipore超纯水峰面积的平均值
5.4.3.4.
可接受标准
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