硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法.
②硫化物易被氧化,在日光照射下会加速氧化,故在采样、样品运输及保存过程中应避光。采样后,现场显色。加显色剂时操作要迅速,防止在酸性条件下,硫化氢溢出,造成测定误差。
③二氧化硫浓度在0.8mg/m3以下、氮氧化物浓度在0.080.8mg/m3以下对硫化氢测定不干扰。④本法采样吸收率可达97%以上;加标回收率为97.7%~100.3%。
⑤本法应采用气泡式吸收管采样,避免使用多孔玻板吸收管,以防金属硫化物氧化和堵塞玻板。
⑥硫化钠(Na2S·9H20)是强还系剂,易被空气氧化生成S、SO32-、S2O32-以及SO4等。在用碘量法标定硫化钠溶液时,SO32-、S2O32-离子也能与碘(I2)反应,使标定硫化氢浓度值偏高,用于绘制标准曲线时,则斜率偏低。硫化钠试荆中的徽量金属杂质(例如Fe3+离子),对S2-离子的氧化起催化作用,故硫化钠溶液很不稳定,浓度衰减较快。
在本试验中,用盐酸与硫化钠作用,生成硫化氢(H2S)及二氧化硫(SO2)气体,二氧化硫在水中溶解度大,故在第二个瓶中被吸收。在常温下,硫化氢饱和溶液的浓度为0.1mo1/L 。进入第三瓶的是较纯净的硫化氢气体,与稀乙酸锌溶液反应生成均匀的硫化锌胶体溶液,浓度稳定,标定后用于绘制标准曲线,重复性及再现性好。其斜率与用硫化氢标准气体绘制标准
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曲线时接近,准确度较高。标准曲线的斜率b为0.147~0.155吸光度/
(μgH2S·11ml)。⑦测定样品与绘制标准曲线时温度之差应不超过2℃。
⑧显色后溶液颜色可稳定8~14h。