水分析操作规程(2)

2020-11-29 00:00

一、 水 型 操 作 简 易 规 程

1, 测定水样中的氯离子含量

原理:在pH值为6.5-10.5的介质中,硝酸银与氯离子反应生成白色沉淀,过量的银离子与铬酸钾指示剂生成橘红色铬酸银沉淀,根据硝酸银消耗量计算氯离子含量。

步骤:

a.取10ml水样于150ml烧杯中。

b.加5%铬酸钾指示剂4-5滴。

c.用0.0500M硝酸银溶液滴定至刚呈砖红色沉淀。 d.记录硝酸银用量V。

e.同法做空白滴定,消耗硝酸银V1。

氯离子含量=(V - V1)* 0.0500M / 10ml 注意:

a. 滴定前应先调节水样pH值为6.5-10.5。如水样酸 度过高,则会生成酸性铬酸盐,不能获得红色Ag2CrO4终点。此时,可在水样中加酚酞指示剂,用0.1M氢氧化钠滴至刚显红色,再加1滴0.1M硫酸使红色褪去。如水样碱度过高,则会生成氢氧化银或碳酸银沉淀,使终点不明显或结果偏高。此时,可在水样中加酚酞指示剂,用0.1M硫酸滴至红色刚褪去。

b.用铬酸钾为指示剂时,当到达滴定终点形成红色铬酸银时,硝酸银已过量,因此在准确测定时须减去空白值。

干扰的排除:

a. 如水样浑浊及带有颜色,则取150ml或取适量水样稀释至150ml,置于250ml锥形瓶中,加入2ml氢氧化铝悬浮液,振荡过滤,弃去初滤下的20ml,用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。


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