—EDTA盐溶液2毫升，微热使其完全溶解。转移到500毫升烧杯中，加水至刻度，摇匀。贴上标签，备用。
准确称取CaCO30.25~0.28g于250毫升烧杯中。加水数滴润湿，盖上表面皿，再从烧杯嘴口加5毫升6mol﹒L-1HCI溶液，待其完全溶解后，加蒸馏水50毫升，冷却后，转移到250毫升的容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。计算出Ca2+的浓度，贴上标签，备用。
用移液管移取25.00mLCa2+标准溶液于250毫升锥形瓶中，加5毫升NH3﹒H2O-NH4CI缓冲溶液及少量的铬黑T指示剂，摇匀，然后用EDTA滴至溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。平行做三次，按下式计算EDTA的浓度（mmol﹒L-1）。
CEDTA=C1V1/V 2.水样的测定
吸取50毫升自来水样3份,分别放入250毫升锥形瓶中.，调节至中性。加5毫升NH3
﹒H2O-NH4CI缓冲溶液，再加0.2g铬黑T指示剂，溶液呈明显的紫红色。立即用EDTA标准溶液滴定至蓝色，即为终点，记录用量，由下式计算：
总硬度（mmol﹒L-1）=CEDTA．VEDTA/V0
五、实验结果记录
所称取的CaCO3的质量0.2966g
-1六﹑实验讨论
在配制EDTA时常加少量的Mg—EDTA，然后才标定EDTA的浓度，这样对结果无影响。因为在滴定过程会发生以下反应：
MgY+Ca2+=CaY+Mg2+ Mg2++EBT=Mg—EBT Ca2++Y=CaY
Mg—EBT+Y=MgY+EBT