中国药科大学 分析化学 2 期末试卷(A B卷)
9、HPLC 与 GC 相比，可忽略纵向扩散项，主要因为（ ）
A. 柱前压力高 B. 流速比GC 快 C.流动相的粘度大 D. 柱温低
10、在分配色谱法与化学键和相色谱法中，选择不同种类的溶剂，以改善分离度，主要是 （ ）
A.提高分离系数比 B.容量因子增大
C.保留时间增长 D.色谱柱柱效提高
三、简答题（每小题╳分，共 10 分）
1、为什么炔氢的化学位移位于烷烃和烯烃之间？
2、HPLC 对流动相的基本要求是什么？
四、计算题（每小题╳分，共 20分）
1、在一已知有 8100 片理论塔板的色谱柱上分离异辛烷和正辛烷，它们的保留时间分别是 800s 和 815s。（1）两组分通过该柱时的分离度是多少？（2）假如两组分的保留时间不变， 要使分离度达到 1.0，需要的理论塔板数是多少？
2、在薄层板上分离 A、B两种化合物，当原点距溶剂前沿的距离为 16.0cm时，A、B 两斑点
质量重心至原点的距离分 6.9cm 和 5.6cm，斑点直径分别为 0.83cm 和 0.57cm，求两组分的
分离度及 Rf 值。
3、冰醋酸的含水量的测定，内标为 AR 甲醇 0.4896g，冰醋酸 52.16g，水的峰高为 16.30cm， 半峰宽为 0.156cm，甲醇峰高为 14.40cm，半峰宽为 0.239cm。用内标法计算该冰醋酸中的 含水量。
得分 评卷人 五、光谱解析题（每小题╳分，共 20 分）
1、一化合物的红外光谱如图所示，其分子式为 C9H10O2,试推测它的结构式，要求写出有标号峰的振动形式和归属。
2、化合物 C9H12 的 NMR 谱如图，试解析化合物的结构。
答案
一、填空
1. EL=ΔV hv ， Δμ≠0 2. 光学干扰，物理干扰，化学干扰，电离干扰，背景吸收干扰 3. 屏蔽效应，各向异性效应，氢键 4. 2 5.均裂 ，异裂 ，半均裂 6. 2 7.越大， 越容易 8. 较小 ，较大 9.沸程宽 ，保留温度 10.大 ，小 11.强 ，强
二、选择
1.B 2.C 3.D 4.A 5.B 6.D 7.AC 8.AD 9.C 10.A
三、问答
1. 烯烃处于 C=C 双链的负屏蔽区，δ增大。炔烃处于C≡C 地正屏蔽区，δ减小
2. 基本要求是（1）不与固定相发生化学反应；（2）对样品有适宜的溶解度；（3）适 当地粘度（4）与检测器相适应。
四、计算
1. 0.41 48000 2. 1.9 0.35 3.0.70％或 0.67％
五、光谱解析