采用重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量
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首钢科技正交设计试验表l 刊号
1 5表 2
试验用主要试剂和操作步骤同前。其计算如下 tF )= M× (—V )× O 0 5 5X 6 c( V D . 5 8 W D
ll 2 1 0 1 0 20 30 0. 5 10 . 2 3 42. 3丁 4 .T 2 1
×1 0% 0
3 45 6 T 8 g
1 O 2 02 0 2 0 3 0 3 0 30
4 0 2 030 40 20 30 40
15 . 15 .06 . 10 . 10 . 15 . 0. 5
6 36 2 5 2 3
4 .9 18 4 .9 184 0 1. 5 41 8 .0 3 9 0. 3 41. g 8 11 8 1. 3 .
式中 w。——试鼍重 () g, M一标准重铬酸钾浓度 ( o ) o t lL} V——消耗重铬酸钾体积 ( ) m1, V。——空白试验消耗重铬酸钾体积 ( ) m11
I I IX| K2
1 6f 2 .9 1 4 8 2 .3 i 3 6 1.542 2 .B 41 6 .1
1 4 5 1 5 6 1 65 T= 3 . 2 .5 1. 1 2 .1帖 2 1 5 1 1 3口 1 5 8 2 .1 2. 9 1.9 i . 1 1 5 5 1 2 8 1 6 2 . T 6 2 .741. 2 5 41. 70 38 5 .. 4 41 3 .3 42. T 1 38 63 .
0 O 5 5—铁的毫克当量。 .58— 试验中应注意 t ( )样品放人三角瓶中 1立即摇散，以免结块而导致样品不易溶解； ()样品溶清后立即取下，时间过长会出现 2焦磷酸盐而使结果偏低， ( )必须进行空白 3试验。
X 3R
3 .8 TB4. 38
3 5 8. 33. T 1
4 .口 1833 .5
4.B 0口3. . 5 4
通过正交设计试验求出本方法的最佳操作条件为t 磷硫混酸l 0 I 1 m1盐酸l 0 l 3 m I
以含铁4 .O的铁矿石标样，按本法 2 7
做八次试验，其结果为；4 .9 4 .4 25, 2 6,42., 4 73 2.7 3, 4 2.7 3, 4 59, 4 2. 2.6 4,
4 . 9。由此得出I 25
%
金属铝 l . g 1 5 I
平均值 (; 4 . 6 l i) 2 6 标准偏差 () 0 0 5 I s t .6 相对标准偏差一 1 5‰。 .2
二苯胺磺酸钠 t 2滴。 2共存嵩子千扰 .钒和钛干扰测定。钒的允许量在 0 5 . mg
准确度考核 (检验法 ) t;= =
( lO试样 )以下不干扰测定，否则应每 Omg加以分离。大量钛干扰测定应用氟化铵加以掩蔽。
-x _ L _ L× ×8= 1. 74
t=计
圣墅二 型 0. 65 0
三、分析应用铁矿石中全铁的溯定。试样以磷硫混酸溶解，以金属铝将全部F”还原为 F“,盐 e e
t( D 】= 2 6 5I 7 3 t< t【甘。. 7 B;】o
经格拉布斯检验无异常值。 t检验法表明无明显差异，故本法准确度符台要求。标
酸将过量的金属铝转化为A1。然后，以二 ”苯胺磺酸钠为指示剂，以标准重铬酸钾滴定Fe。。
准样品中铁的分析结果见表 8。标准样品中铁的分析值表 3
A l+ 3FeC1。= A 1 5+ 3 C1 FeC1 2
样品f 铁￣(Ts I 4.o -ss) 2T铁矿石(3口} 4 .3 64 ) 9 6
定；相{偏攫对券差；4.T 254 .9 9601 .5 01 .3 0. f 1
2+6 AI HC1 A1 1+3=2 C j Hl十C 2一+6 e+1 H r 0; F 4= 2Cr“+ 6。+ 7 O Fe H2
赤矿( )『 5. 5 5铁 1 9 44 8 49 .