酸碱滴定法测定尿素中氮的含量(2)

2021-01-28 20:47

酸碱滴定法测定尿素中氮的含量

(5)尿素试样 四、实验步骤 1.甲醛溶液的处理

甲醛中常含有微量的甲酸(甲醛受空气氧化所致),应将其除去,否则会产生误差。处理方法如下:取原装甲醛上层清液于烧杯中用水稀释一倍,加入1~2滴酚酞指示剂,用0.1 mol·LNaOH溶液滴定至甲醛溶液呈淡红色。

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2.?试样中含氮量的测定

准确称取尿素试样1g左右于100mL干燥的烧杯中,用量筒量取6mL浓硫酸。盖上表面皿,小火加热至无二氧化碳出现,即溶液中无气泡后,继续用大火加热1~2min,冷却至室温,用洗瓶冲洗表面皿和烧杯壁。用30mL蒸馏水稀释,并定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

准确移取上述试液2500mL于250mL锥形瓶中,加2~3滴甲基红指示剂,用NaOH溶液中和游离酸,先滴加2 mol·LNaOH溶液,将试液中和至溶液的颜色稍微变淡,再继续用0.1 mol·L-1NaOH中和至红色变为纯黄色。然后,加入10ml(1+1)甲醛溶液,充分摇匀,放置5min后,加5滴酚酞溶液,用0.1 mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液由纯黄色变为金黄色即为终点。根据所消耗的NaOH标准溶液的体积,计算尿素中N的质量分数。

五、 注意事项

甲醛常以白色聚合状态存在(多聚甲醛),是链状聚合体的混合物。甲醛中含少量的聚甲醛不影响测定结果

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