简述地表水监测断面的布设原则
水中挥发酚测定时,一定要进行预蒸馏,为什么?根据水质标准规定,挥发酚是指能与水蒸气一并蒸出的酚类化合物,因此样品必须经过蒸馏。经蒸馏操作,还可消除色度、浊度、和金属离子等的干扰。
如何检验含酚废水是否存在氧化剂:在采样现场将水样酸化后,滴于KI-淀粉试剂上,如出现蓝色,说明存在氧化剂,应及时在水样中加于过量硫酸亚铁铵除去。
在蒸馏过程中甲基橙红色褪去,应如何处理:测定挥发酚的样品在蒸馏过程中,若发现甲基橙的红色褪去,应在蒸馏结束后,放冷,再加一滴甲基橙指示液。若发现蒸馏残留液不显酸性,则应重新取样,增加磷酸溶液加入量,进行蒸馏。
称取预先在105-110干燥的K2Cr2O76.129g,配制成250ml标准溶液,取部分溶液稀释20倍配成K2Cr2O7的标准使用液,取K2Cr2O7标准使用液20Ml,用Na2S2O3溶液滴定,耗去19.8ml,计算的到Na2S2O3溶液标准浓度。用此Na2S2O3溶液滴定10ml酚标准储备液消耗0.78ml,同时滴定空白消耗Na2S2O3溶液24.78ml。问酚标准储备液浓度是多少?
答:C K2Cr2O7=6.129×1000/49.03×250.0×20=0.02500(mol/L)
C Na2S2O3=0.02500×20.00/19.80=0.02525(mol/L)
C酚=0.02525×(24.78-0.78)×15.68/10.00=0.9502mg/ml
简述亚甲蓝分光光度法测定硫化物原理:样品经酸化,硫化物转化成硫化氢,用氮气将硫化氢吹出,在含高铁离子的酸性溶液中,硫离子于对氨基二甲基苯胺作用,生成亚甲基蓝,颜色深度与水中硫离子浓度成正比。 若水样颜色深、浑浊且悬浮物多,选用何种预处理方法:酸化-吹气法。可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸,使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体,用氮气将硫化氢吹出,用乙酸锌-乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收,再行测定。
用酸化-吹气法进行预处理,主要影响:磷酸质量;载气流速和吹气时间;吹气-吸收装置的密闭性;导气管壁对硫化物的吸附;特别是浸入吸收液的部分。
为判断水样中硫化物的大致含量应如何做定性试验:用乙酸铅试纸测试,可按下述步骤进行定性试验;分取25-50ml混匀并已固定的水样,置于150ml锥形瓶中,加水至50ml。加1+1硫酸2ml及数粒玻璃珠,立即在瓶口覆盖滤纸,查看朝液面的斑点是呈淡棕色还是呈黑褐色。
硫化物标准使用液:以新配制的氢氧化钠溶液调节除氧去离子水的PH值为10-12后,取约400ml此水于500ml棕色瓶内,加1-2ml乙酸锌-乙酸钠溶液混匀,吸取一定量刚标过的硫化钠标准溶液,移入上述棕色瓶中,注意边震荡边滴入,然后用PH10-12的水稀释至标线,充分摇匀,使之成为均匀的含硫离子浓度为10.00ug/ml的硫化锌混悬液。
硫化物的定义:<水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法>(GB/T16489-1996)所定义的硫化物是指水中溶解性无机硫化物和酸容性金属硫化物,包括溶解性的H2S、HS-和S2-,以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸性可溶性金属硫化物。
硫化物保存:由于硫离子很容易被氧化,硫化氢易从水中逸出,因此在采集时应防止曝气,并加适量的氢氧化钠溶液和乙酸锌-乙酸钠溶液,使水样呈碱性并形成硫化锌沉淀。采样时应先加入乙酸锌-乙酸钠溶液,再加入水样。水样应充满瓶,瓶塞下不留空气。
用分光光度法测定水中的六价铬,已知溶液含六价铬140ug/L,用二苯碳酰二肼溶液显色,比色皿为20mm,在波长540nm处测得吸光度为0.220,试计算摩尔吸光系数
1.计算摩尔数:140×10/52=2.7×10
2.计算摩尔吸光系数,0.220=k×2×2.7×10 k=4.1×10L/(mol.cm)
-64-6-6