用称量瓶精确称取试品约5g，移置瓷研钵中,加少量水（约20ml）研磨成匀和的糊状,再加水搅拌,静放数分钟待粗粒沉降,倾出上层清液,经漏斗注入500ml的容量瓶中,研钵中残存的试品仍加少许水研磨后注入容量瓶中,如此反复数次,最后将研钵洗净,亦注入量瓶中,继加水稀释至刻度,摇匀.用50ml的单标移液管移取此匀和的试品溶液50ml于300ml锥形瓶中,再加水100ml,漂白粉的水解作用而放出少量的氯 ,加入20ml 10%KI溶液,试品即变成淡黄色.加6N HAC 15ml,试品即变成深黄色,用0.1N 硫代硫酸钠滴定,愈速愈好.滴至溶液成淡黄色时,加入淀粉溶液数滴,继用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定,滴至试品蓝色消失为止.
计算公式:
硫代硫酸钠当量浓度³体积毫升数³35.457³(100/1000)
有效氯(Cl2)%＝ ────────────────────────── 试品重量³(50/500)
0.1N硫代硫酸钠毫升数³0.003547 有效氯(Cl2)%＝ ────────────────-³100
试品重量³50/500
３．冰醋酸（HAC）
测定百分含量
操作：
吸10ml冰醋酸于1000ml的容置瓶中，加入蒸馏水搅匀。
吸稀释后的冰醋酸10ml入三角瓶加蒸馏水100ml酚酞2滴。
用0.1N NaOH滴定至红色，另吸10ml浓冰醋酸称重W(冰醋酸)。
计算：
0.1³VNaOH(ml)³60.4³100
X％＝ ────────────────³100％
W(冰醋酸)³100
合格：HAC含量98＋1％。
４．硫化碱（Na2S）
测定百分含量：
操作：
用称量瓶精确称取试品5g，溶于100毫升的水中，用水洗入500毫升的量瓶中，加水至标记,用单标移管吸取试品溶液50毫升，使呈酸性，以淀粉溶液作指示剂，立即以0.1N碘溶液滴定，滴至试品溶液呈蓝色时为止。
计算：
N(I2) ³ V(I2) ³（ 78.05／2000）
Na2S％＝ ────────────────-³100
试品重量³（50／500）
合格：Na2S含量603％。