水质监测高锰酸盐指数的测定方法、步骤……
4. 内容与方法
(1) c1/5KMnO=0.01mol/L KMnO4溶液的配制与标定 4
配制：称取3.2g KMnO4，溶于1200mL水中，搅匀后，加热煮沸使体积减少到约1000mL，放置过夜，用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，将滤液贮于棕色瓶中保存。将此溶液稀释10倍，配制KMnO4溶液浓度为： c1/5KMnO=0.01mol/L ，贮于棕色4
瓶中，使用当天按下述方法进行标定，并调节至c1/5KMnO=0.0100mol/L。 4
标定：称取基准Na2C2O4 0.1.3400g于烧杯中，加水溶解后定量转移至200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。Na2C2O4标准溶液的浓度为：c1/2NaCO 224=0.1000mol/L。将此标准溶液稀释10倍，配制Na2C2O4标准溶液的浓度为： c1/2Na2C2O4=0.0100mol/L。
将50mL蒸馏水和5mL(1+3)H2SO4依次加入250mL锥形瓶中，然后用移液管加入10.00mLc1/2NaCO=0.0100mol/L Na2C2O4标准溶液，加热至70~80℃，用224
c1/5KMnO4=0.01mol/L
KMnO4溶液滴定至溶液由无色至刚刚出现浅红色为滴定终点。记录消耗KMnO4溶液的体积，取平行操作3份的数据，分别计算出标准溶液的浓度，求其平均值，并调节至c1/5KMnO4=0.0100mol/L。
（2）水样CODMn的测定
① 取100mL充分混匀的水样(若水样有机物含量较高，可取适量水样以蒸馏水稀释至100mL)置于锥形瓶中。
② 5mL(1+3)H2SO4，摇匀。
① 用滴定管加入10.00mL c1/5KMnO4=0.0100mol/L KMnO4溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于瓶内溶液的液面。如加热过程中红色明显减退，需将水样稀释后重做。
② 取下锥形瓶，趁热加入10.00mLc1/2NaCO=0.0100mol/L Na2C2O4标准溶224