铜或不锈钢做参比物。试样量较少或热容很小时,也可以不用参比物,直接放空坩埚。
图6 差热曲线 图7 TG和DTG曲线 三、实验步骤
1、实验前应在左右托盘各放一个空坩埚按要求进行基线调试;用一标准砝码对质量测量
系统进行标定;在右边坩埚内放置标准物质对温度进行标定。
2、用双手轻轻抬起炉子到顶部(双手用力要均匀),以左手为中心,逆时针轻轻旋转炉子。 3、将参比物放在一个坩埚里,将待测试样放在另一个坩埚里,称出试样重量。要求参比物量尽量与试样量相等。
4、左手轻轻扶着炉子上,用左手拇指扶着右手拇指,防止右手抖动,用右手把参比物放在左边的托盘上。同理,把测量物放在右边的托盘上,轻轻放下炉体,接通冷却水。
5、打开主机电源开关,启动计算机,打开“热分析系统”应用程序,进入应用软件窗口。 6、基本测量参数设置:由于本仪器为全自动变换量程,用户可根据自己的测量要求,使用【基本测量参数设置】菜单,通过下拉菜单选择不同的初始DTA量程、TG量程、DTG量程、温度轴最小值、温度轴最大值。注:采样间隔只能选500。推荐:DTA量程:100;TG量程:20;DTG量程:2;温度轴最小值:0;温度值最大值:1450。
7、点击新采集,自动弹出【新采集---参数设置】对话框,在左半栏目里填写试样名称、序号、式样重量、操作人员名字。在右边栏里进行温度设置。设置步骤如下:
(1)点击增加按钮,弹出【阶梯升温---参数设置】对话框,填写升温速率,终值温度,保温时间,设置完毕点击确定按钮;
(2)若需分段升温,则继续点击增加按钮,进行设置,采集过程将根据每次设置的参数进
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行阶梯升温。
(3)用户可以修改每个阶梯设置的参数值,光标放置在修改的参数上,单击左键,参数行变蓝色,左键点击修改按钮,弹出次阶梯什温参数,修改完毕,点击确定按钮。
(4)设置完以上参数,点击【新采集---参数设置对话框】确定按钮,系统进入采集状态。系统进入自动采集状态,直到实验结束自动停止,保存实验数据曲线。
8、数据分析:数据采集结束后,点击数据【数据分析】菜单(或单击右键),选择下拉菜单中的选项,进行对应分析。分析过程:首先用鼠标选取分析起始点,双击鼠标左键;接着选取分析结束点,双击鼠标左键,此时自动弹出分析结果。
四、注意事项
1、做实验时,放完药品后,炉子一定要向下放好,如没有放下炉子,在实验时会把加热
炉烧断。
2、做实验前先打开电源。 3、通冷却水,保证水畅通。
4、参比物放在支撑杆左侧,测量物放右侧。 5、每次升温,炉子应冷却到室温左右。
6、开始做实验时,放下炉子后应稳定5分钟左右开始进行数据采集(保证炉堂温度均匀)。 7、升温过程中如果出现异常情况,应先关闭仪器电源。 8、实验结束后应继续通冷却水30分钟左右。
五、实验报告 1、实验记录
试样名称: 试样重量: 参比物名称和重量: 升温速度: 2、实验数据处理与分析
1)由所测得实验曲线,求出各峰的起始温度、峰温和样品热效应值,将数据列表记录;依据所测得TG曲线,由失重百分比推断反应过程。
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差热曲线分析结果
起始外推 序号 温度Te/℃ 温度Tc/℃ 温度Tm/℃ 热重曲线分析结果
起始外推 序号 温度Te/℃ 温度Tc/℃ 温度TL/℃ 结束外推 失重速率最大点 失重量/mg 失重百分比/% 温度Tg/℃ 结束外推 峰顶 玻璃化 热焓 Hc/cal·mg-1 2)对试样的热稳定性进行综合分析。 3)试分析本实验的误差原因。
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