黄石理工学院 环境监测课程设计
第二章 监测内容
2.1实验仪器及药品
主要仪器：50mL，100mL，250mL，50mL，1000mL烧杯；
50mL比色管；5mL，l0mL移液管；滴定管；
V1100型分光光度计；
微波消解仪；聚四氟乙稀消解罐； pH测试仪
主要药品：重铬酸钾标准溶液；试亚铁灵指示液；硫酸锰溶液；碱性KI溶
液；（1+5）硫酸溶液；浓硫酸；1%淀粉溶液；重铬酸钾标准溶液；硫代硫酸钠溶液；
2.2水中溶解氧的测定
2.2.1原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰
Mn(SO4)2，Mn(SO4)2与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。 反应公式 2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 2.2.2方法
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1．采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1／3一1／2左右。要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。
2．溶解氧的固定：用刻度吸管吸取1mLMnSO4溶液，加入装有水样的溶解氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下。按上法，加入2mL碱性KI溶液。盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。
3．析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸，小心盖紧瓶塞。颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min。
4．样品的测定：用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用
Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。
计算公式：
CO2?CV?8?1000
100式中： CO2—水中溶解氧的浓度，mg/L； C—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L; V—硫代硫酸钠标准溶液用量，ml。
2.3水中化学需氧量的测定
2.3.1原理
采用硫酸和重铬酸钾消解体系，水样经微波炉加热消解后，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD值。 2.3.2方法
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
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计算公式：CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
步骤：1.取10mL水样放入消解瓶中，用移液管加入5mL的重铬酸钾溶液， 10mL硫酸-硫酸银溶液。
另取10mL蒸馏水进行与上面一样的操作，作为对照组。 2.转入到消解瓶中，然后放入到微波消解仪中，消解15min。 3.15min后，拿出消解瓶，冷却至室温，然后再打开。
4.将反应液移至250mL锥形瓶中。用蒸馏水清洗消解冒2-3次，清洗
液并入锥形瓶中并控制体积为60mL。
5.加入2滴指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液由黄色经蓝色指红
褐色即为终点。
6.根据公式进行计算。
注意事项：1.本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于
50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
2. 此方法的测定结果应保留三位有效数字。
2.4水质pH的测定
2.4.1原理
pH计是一种常用的设备，由电极和电计两部分组成，用来测定液体介质中的酸碱度值，配上相应的电极可以测定电位MV值，在25℃，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59.16毫伏，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。使用过程中要注意按要求使用仪器，按要求配置标准缓冲溶液，合理维护电极。
2.4.2方法：（1）打开电极套管，用蒸馏水洗涤电极头部，用吸水纸仔细将电
极头部吸干，将复合电极放入混合磷酸盐的标准缓冲溶液，使溶液淹没电极头部的玻璃球，轻轻摇匀，待读数稳定后，调定位旋钮，使显示值为该溶液25oC时标准PH值6.86。
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（2）将电极取出，洗净、吸干，放入邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液
中，摇匀，待读数稳定后，调节斜率旋钮，使显示值为该溶液25oC时标准PH值4.00。
（3）取出电极，洗净、吸干，再次放入混合磷酸盐的标准缓冲溶液，
摇匀，待读数稳定后，调定位旋钮，使显示值为25oC时标准PH值6.86。
（4）取出电极，洗净、吸干，放入邻苯二甲酸氢钾的缓冲溶液中，
摇匀，待读数稳定后，再调节斜率旋钮，使显示值为25oC时标准PH值4.00。
（5）取出电极，洗净、吸干。重复校正，直到两标准溶液的测量值
与标准PH值基本相符为止。
（6）正过程结束后，进入测量状态。将复合电极放入盛有待测溶液
的烧杯中，轻轻摇匀，待读数稳定后，记录读数。
(7) 完成测试后，移走溶液，用蒸馏水冲洗电极，吸干，套上套管，
关闭电源，结束实验。
电极使用注意: 1、玻璃电极插座应保持干净，严禁接触酸性、碱性液
体、水溶液，保持高阻抗性。
2、测量时，电极球泡应完全侵入溶液中。
3、久置不用的或者新用的电极应在使用前在蒸馏水中浸
泡数小时，使电极不对称电位降低达到稳定，降低电极内阻。
4、不进行测量时，应将输入短路，以免损坏仪器。
2.5 六价铬的测定
2.5.1原理：
在酸性溶液中，在六价铬离子与二苯碳酰二阱反应，生成紫色化合物，其中最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度关系符合比尔定律。
适用范围：
本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定，使用光程为30nm比色皿，方法最低监测处浓度为0.004mg/L.
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仪器及试剂
V1100型分光光度计，带10，30mm的比色皿，50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。铬标准溶液。 2.5.2方法：
绘制标准曲线
1、取6支50mL的比色管，依次加入0、2、4、6、8、10mL的铬标
准溶液
2、用蒸馏水稀释至比色管标线加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸
0.5ml摇匀。
3、加入2mL显色剂溶液，摇匀。于5分钟之后在540nm波长处，
用1cm的比色皿，以水为参比，测定吸光度并作为空白校正。以吸光度为纵坐标，相应的六价铬含量为横坐标绘出标准曲线
水样的测定
取适量的无色的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得铬的含量 计算；
C=M/V (1)
注释:C---样品中六价铬的浓度
M---标准曲线查得的六价铬含量 V----水样体积
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