高分子近代测试 聚合物测试考试 热分析部分(2)

2019-08-02 01:08

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热分析

由图2可看出:随着PE-g-MAH用量的增加,共混组分HDPE相和PA相的峰间距离变化不大,但不同配方中相同组分的熔点均有所下降,PE-g-MAH较大用量时,熔点降低了9~10℃。经验表明,当两种结晶性聚合物共混时,晶区存在相互作用,若两聚合物相容性好则结晶度降低,也就是熔点会降低。因此,PE-g-MAH能够增加HDPE相和PA6相之间的亲和性,使两相界面的相互作用增强,两者的相容性得以改善。

10下图为线性聚苯乙烯微球(PS microspheres)和以二苯甲烷双马来酰亚胺(BDM)为交联剂的交联聚苯乙烯微球(PS/BDM microspheres)的热重分析(TGA)曲线。请简述该测试方法的基本原理,并解释从图中可得到两种聚合物微球的哪些性能特征。

由于交联聚苯乙烯微球中形成部分交联结构,当失重5 %时,其热稳定性由交联前的

306℃上升为交联后的328℃;而失重50 %时热分解温度由交联前的390℃提高到交联后的413℃。交联聚苯乙烯微球热分解温度提高了20℃左右,说明交联剂BDM的加入使其内部形成了交联网状结构,提高了交联聚合物微球的耐热性。

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热分析

12纯PVC分别在200℃和420℃附近开始各有一个失重过程,对应的失重量分别为60%和40%。

现有一个碳酸钙含量为10wt%聚氯乙烯/碳酸钙复合材料样品,请划出其热重(TG)曲线和微商热重(DTG)曲线示意图(假设碳酸钙在测试温度范围内不发生分解),并作出简要说明。

答:

200℃开始有一个失重过程,此过程后的质量保持率为 90%×(1-0.6)+10%=46%

420℃开始第二个失重过程,此过程后质量的保持率为最终碳酸钙的量,则TG和DTG图如下

(自己画)

13天然橡胶(NR)是使用量最大的橡胶品种,具有很好的弹性和强度,但因含有大量不饱和键而易于热氧老化。因此NR配方中常加入防老剂D来抑制或延缓氧化反应,提高其热稳定性。请说明如何应用TG来比较加与不加防老剂D的天然橡胶制品的热稳定性,并画出示意图(已知:纯天然橡胶的起始分解温度约为200℃,外推终止温度约为313℃,超过350℃后失重率为100%)。

答:在相同条件下,采用等速升温直到聚合物降解失重,测试两种不同 NR 硫化胶(含防老剂 D 提纯品、不含防老剂 D)的热失重,测出起始分解温度以及外推终止温度并比较。若含防老剂D的温度均高于不含的,则说明防老剂D对 NR 的热氧稳定性有一定的改善作用。

NR 热失重示意图


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