应用化工专业 《毕业设计(论文)》指导书
年产量600吨外线吸收剂工艺设计
摘要：本文介绍了UV-P的合成方法，即：将邻硝基苯胺用亚硝酸钠和盐
酸重氮化后与对甲基苯酚进行偶合反应制成2-硝基-2′-羟基-5′-甲基偶氮苯。经葡萄糖和锌粉还原后获得2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三唑(UV-P)。
关键词：紫外线吸收剂 UV-P 重氮化 还原
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目录
第一章 总论……………………………………………………………………………4 1.1 概述………………………………………………………………………………4 1.2 UV-P的基本机构和性质……………………………………………………4 1.2.1 UV-P的基本结构…………………………………………………………4 1.2.2 UV-P的基本性质……………………………………………………………4 1.3 UV-P的研究现状……………………………………………………………………5 第二章 试验研究………………………………………………………6 2.1 UV－P的合成包括重氮化、偶合反应、一步还原、二步还原四个步骤……………………………………………………………………6 2.1.1重氮化……………………………………………………………………6 2.1.2偶合………………………………………………………………………6 2.1.3 一次还原………………………………………………………………………6 2.1.4 二次还原………………………………………………………………………6 2.2其他合成方法…………………………………………………………6 第三章 原材料和设备的介绍 …………………………………………………………7 3.1原材料的介绍…………………………………………………………7 3.2 设备的介绍…………………………………………………………………10 第四章 工艺流程…………………………………………………………………13 4.1总述……………………………………………………………………………13 4.2 重氮化、偶合工段……………………………………………………………13 4.3 一次还原工段…………………………………………………………………15 4.4二次还原工段………………………………………………………………17 4.5精制工段………………………………………………………………18 第五章 结语……………………………………………………………………20 参考文献……………………………………………………………………………21 致谢…………………………………………………………………………………22
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第一章 总论
1.1 概述
随着高分子材料应用领域的扩大，紫外线吸收剂在整个聚合物助剂中的地位愈加突出。苯并三唑类紫外线吸收剂是品种最多，产量最大，在塑料光稳定剂中仅次于受阻胺（HALS）的第二大品种，在聚合物材料稳定剂中占有重要的地位。我国早在20世纪60年代开始研制该类产品，1964年，天津合成材料研究所开始从事该领域的研究，1968年开始生产UV-327。随着经济的发展，目前国内该类厂家约10家，年产量约2000吨。
紫外线吸收剂是一种光稳定剂，能吸收阳光及荧光光源中的紫外线部分，而本身又不发生变化，有以下几种类型：二苯甲酮类、苯并三唑类、苯甲酸类、水扬酸酯类、三嗪类等。采用较早，用量最大、价格较低的紫外线吸收剂有二苯甲酮类和苯并三唑类紫外线吸收剂。常用的品种有UV-9、UV-531、UV-P、UV-326、UV-328等。紫外线吸收剂是利用能吸收紫外线进行分子重排的、在特殊位子的羟基，将吸收的紫外线转变为无害的热能，达到稳定效果。
1.2 UV-P的基本结构和性质
1.2.1 UV-P的基本结构
a：化学通式为：C13H11N3O 分子量225.3
b：名称： 该产品的商品名称为Tinuvin P，一般简称UV-P，化学名称为2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯丙三唑。 c: 结构式：
1.2.2 UV-P的基本性质
理化性质：无色至浅黄色结晶或粉末，熔点128～132℃，可溶于汽油、苯、丙酮等多种有机溶剂，不溶于水，也不被酸、碱所分解，但能溶于碱，生成黄色盐，加酸则沉淀析出。可与铁及重金属离子化合成盐，本品无毒，能吸收270～380nm波长的紫外线，几乎不吸收可见光。
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1.3 UV-P的研究现状
UV-P是瑞士CIBA-GEIGY公司早期开发的苯并三唑类产品，是该类产品中比较具有代表性的一种。该产品是典型的精细化工产品,具有用量大,原料来源广,价格低和工艺复杂等特点。
染料中间体还原技术一直是工业界研究的热点。还原工艺条件的研究是该类产品的关键所在，该工艺条件直接影响收率及产品的质量。我国自70年代起在该领域进行了研究并取得卓越成就。其难点在于偶氮体还原时易发生断裂生成副产物胺类化合物，还原反应的关键是如何创造条件，尽量避免副反应的发生，从而提高产品的收率和质量。
该产品工艺成熟，合成方法多样，减少三废的排放为该产品研究的另一热点。
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第二章 试验研究
2.1 UV－P的合成包括重氮化、偶合反应、一步还原、二步还原四个步骤。
2.1.1重氮化
在带有电动搅拌、冷凝器的三口烧瓶中加入计量的邻硝基苯胺，加入一定量的浓盐酸搅拌一段时间成为泥浆状。加入一定量的水，降温到0～5℃搅拌0.5h。在0～5℃下加入一定量的30%的NaNO2水溶液，滴加需要1h左右。滴加完毕控温0～5℃反应0.5h，加入少量的氨基磺酸分解过量的亚硝酸，用淀粉碘化钾试纸检验呈浅蓝色，再搅拌10min，过滤得到澄清黄色溶液，保存在冰水中待用。 2.1.2偶合反应
在带有电动搅拌、冷凝器的三口烧瓶中加入计量的对甲酚的碱溶液，降温至0～5℃，控温滴加上述制备的重氮盐溶液，滴加需要2h左右，滴加完毕，加入一定量的10％的NaOH调节pH值到8～10。升温至5～10℃，控温反应1h，反应完毕，过滤，室温下阴干得到深红色偶氮染料。 2.1.3一步还原
在带有电动搅拌三口烧瓶中加入计量的染料、氢氧化钠、水加热到一定温度加入计量的工业葡萄糖，控温80～90℃回流至颜色退去。当反应完全后，溶液颜色变黄，用浓盐酸中和到pH=6..5～7。产生黄色沉淀，沉淀完全后过滤，水洗，干燥得到产品。 2.1.4二步还原
在带有电动搅拌和冷凝器的三口烧瓶中加入计量的氮氧化物、甲苯、水，加热到一定温度加入一定量的锌粉，搅拌回流至溶液颜色变为清，保温2小时，静置0.5小时后取上层清夜。加70％H2SO4洗净，后水洗。冷却至2℃，过滤得产品。 2．2 其他合成方法
比较合理的合成方法还有：水合肼一步法，水合肼-保险粉法。
收率上水合肼法, 水合肼-保险粉较高, 但水合肼法所使用的溶剂价格昂贵且国内缺少, 保险粉法虽然收率较高, 但尚需用醋酸乙酯提纯, 硫化钠一锌粉法不仅收率较高, 且可一步得到合格品, 另外该法使用价廉的硫化钠代替部分锌粉, 可明显降低成本, 故最终我们先用该法。但该方法污染较大。
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