分析化学中的联用技术与发展现状[1]
罗欢
学号： 2007310201815
（华中农业大学理学院应用化学0702班）
摘要：随着科学的进步，分析仪器联用技术得到了大大的发展。在环
境保护，食品分析，物质结构组成分析等应用广泛，有着广阔的发展前景 。 本文主要介绍色谱---色谱，色谱---原子光谱、离子色谱联用技术、色谱---质谱、色谱---傅立叶变换红外光谱、色谱---核磁共振波谱等联用技术在不同领域的应用及其发展现状 。 关键词：分析仪器；联用技术；应用；发展现状
正文:
人类进入21世纪，科学技术高度发展，先进的分析仪器不断涌现，每一个分析仪器在一定范围内起着独特的作用，并且要在一定的条件下使用。如色谱作为一种分析方法点在于，其最大特点在于能将一个复杂的混合物分离为各自单一组分，但它对于定性分析、结构分析的能力很差，而质谱（MS）、红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）、等离子体发射光谱（ICP---AES）和核磁共振波普（NMP）等技术对一个纯组分的结构的确定变得较容易。因此，只有将色谱、固相（微）萃取、膜分离等分离技术与质谱等联用鉴定、检测仪器联用才能得到一个完整的分析，得到丰富的信息与准确的结果。分析仪器联用时非常热门的技术，广泛运用于各个领域 一、 色谱---色谱联用技术
样品组分较简单时，通常用一根色谱住，一种分离模式即可得到很好的分离，但对于默写较复杂的组分，无论如何优化色谱条件、参数也无法使其中一些组分得到较好的分离，这时可采用色谱---色谱联用技术该技术的短剑是将前以及色谱分不开的组分切换到另一根色谱住后另一种色谱分离模式进行二级分离和分析，是痕量组分与主组分很好分开，以便对痕量组分进行定量定性分析，这种色谱---色谱联用技术也称多为色谱（multi—dimensional chromatography）。根据需要通过借口可以进行二级后三级色谱分离，以满足分析需求。 1.1 气相色谱—气相色谱（GC—GC）联用[2]
已有30多年的历史，在工业上有广泛应用，已商品化。如采用SE--52毛细管住分析柠檬油时，采用二级分离可以将化合物对应异构体得到很好的分离。
1.2 液相色谱—液相色谱/质谱（LC—LC/MS）联用[3]
已有30余年历史的LC是相当成熟的技术，估计LC的全球市场额达
25亿美元／年，与GC技术联纨，占据了分析仪器工业的主导地位。近年的增长非常迅速，特别是LC／MS等联用技术。液相色谱一质谱仪年销售量4亿美元，预测到2005年，液相色谱一质谱仪的销售额将达到lo亿美元。如今，HPLC在生命科学中的应用已十分普及，最抢眼的课是解决蛋白质组学中的分离问题。对映异构体的分离也仍非常活跃。近几年的发展趋势可概括为以下几个方面： (1)多维(主要是二维)色谁重新受到青睐这是因为生物样品中的成分过于复杂，用光谱技术，通常是用LC／MS和LC／MS／MS进行检定之前，很需要得到彻底的分离和净化。
(2)仪器的小型、微型化和进行快速、高通量分析的趋势当前由于已有商品可供应，所以微型化的LC(miew-LC)和使用短的快速柱已被更多的用户所接受，以适应高通量分离。提高分析速度的其它途径是提高压力，譬如说75000psi，但这仍处于实验室阶段；另一措施则是提高温度，本届PITYCON会议上对上世纪70-80年代出现过的将温度作为HPLC一个参数的研究又获得重视。例如，Jon D．Thompson提倍；他们重点研究了柱的选择性和系统设计问题。Minnesota大学的Peter W．Carr也做一种用于常规HPLC的加热器，在1500C和150mL／min下，长链烷基苯的分析时闻与250(：下相比，可缩短60倍。阻碍Lc实现高温或温度梯度技术的拦路虎是色谱柱的硅胶填料在水介质中到70。C就会被破坏。现在有r氧化锫填料(ZirGhrom生产的Zirconia)，其高比表面、窄分布的cIs柱可以经受0。14PH范围和150‘E高温。Selefity Technologies展出他们可在高温下使用的cs和cts硅胶填料、设备和
高温液相色谱仪(HTLC)，使用温度可达200。C。接口技术是LC／MS技术的关键。电喷雾电离(ESI)是迄今最成功的在大气压下电离的质谱接口。与所有其它LC／MS接口不同，ESI在灵敏度上属于浓度型的装置，即其响应与进入离子源的物质的浓度成正比，而与流速无关。它最佳的工作流速是r,L／miIt量级，十分有利于将其小型或微型化而不殃及灵敏度，也适宜作为低流速的毛细管电泳与质谱联用的接口，因为能形成多电荷离子，所以可以使用有限质量范围的标准质谱仪测量生物大分子。它“特别软”的电离特性，只能获得分子量的信息，所以常用串级技术ms，以获得分子的结构信息。
（3） 液相色谱与质谱联用应用特点[4]
液相色谱一质谱联用技术(LC—MS)的研究开始于2O世纪7O年代，到9O年代方出现了被广泛接受的商品接口及成套仪器。由于有机化合物的 80％不能气化，只能用液相色谱分离，特别是近年来发展迅速的生命科学中的分离和纯化也都使用了液相色谱，加之液相色谱一质谱联用
的接口问题得到了解决，这些都使得液相色谱一质谱联用技术在近年有了飞速发展。以电喷雾为接口的技术已经在药物、化工、临床医学、分子生物学等许多领域中获得了广泛的应用。 1.3 其他联用技术
LC—LC联用主要用于解决GC分析中和某些复杂样品分离时，基体组成复杂，不能直接进行GC分离与检测的难题。投送过高效液相色谱（HPLC）高效的分离技术与GC高灵敏度的检测技术联用，提高方法的灵敏度与分辨率；超临界流体色谱—超临界流体色谱（SFC—SFC）及SFC—LC、SFC—CEC（毛细管电泳）等连用是20世纪90年代发展起来的连用技术，广泛用于复杂样品如食品、生物样品、煤焦油对那个有机化合物、异构体、多环芳香烃、生物大分子（如多糖、蛋白质、、核酸等）分离分析，具有多种分离模式可供选者，并有较高的柱效及灵敏度[5]
二、色谱—原子光谱联用技术
色谱与原子光谱联用技术进展色谱与原子光谱联用可以充分利用色谱的高分离性能和原子光谱的高灵敏度和高选择性的优点，实现优势互补，是解决复杂基体中痕量元素形态分析的重要途径．自从1966年Kolb[6] 等首次阐明了原子吸收光谱法作为GC检测器的潜在能力以来，GC与各种原子光谱分析法的联用技术得到了快速发展．在色谱与原子光谱联用技术中所涉及到的分离技术有气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱和毛细管电泳．这些分离技术各有所长，已经被广泛应用于原子光谱联用技术的研究中．如：气相色谱与原子吸收光谱、