仪器分析复习思考
第一章 绪论
一、.术语: 分析化学、仪器分析 、化学分析、化学测量、标准曲线定义及绘制方法、线性范围、检出限？定义；意义： 二、问题：
1、仪器分析方法分几大类？（名称）
2、是评价仪器性能及分析方法的主要技术指标是什么？（检出限） 3、定量分析方法的评价指标有哪些？ （P3）
4、什么是分析仪器的方法校正？定量分析方法校正有几类？ 各方法适用什么性能试样？（P9）( *)
5、分析仪器基本哪些基本单元或系统? （P7）画出方框图
第三章 光分析导论
一、名词术语：光学分析法、电磁辐射、电磁波谱、原子光谱、分子光谱、
吸收光谱、发射光谱、荧光光谱、电子光谱、红外光谱、分子荧光、磷光光谱；原子发射光谱、原子荧光光谱 ；
二、问题： 1、波长与能量关系
2、为什么说原子光谱是线光谱，分子光谱是带光谱？( *) 3、光谱分析仪器基本结构单元及作用
4、电磁辐射与物质的相互作用有几种？（吸收、发射、散射） 5、本教材介绍了几种光谱分析法？分别对应什么能级跃迁？（记住）
第四章 原子发射光谱
一、名词术语、原子发射光谱、原子发射光谱分析法、谱线强度、灵敏线、最后线、分析线、共振线、灵敏线、最后线、主共振线、自吸及对分析结果的影响； 二、问题 1.谱线产生；
2.一般分析步骤（记住）
3. 定性依据及方法名称、定量依据方法名称。 4. 仪器基本组成及作用、光源的种类及选择 5. 常用激发光源种类及选择：（P68 第5题）
6. 定量分析依据（关系式）及方法名称、原理及适用试样性能；
7. 什么叫内标法？为什么要使用内标法？（重要）
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8. 标准曲线法原理及适用、标准加入法的原理及适用试样性能； 9. 原子发射定量分析准确度较原子吸收低？ .
第五章 原子吸收光谱
一、 名词术语：方法名称 原子吸收光谱 原子荧光光谱 吸收线轮廓及表征参数（半宽度、中心频率） 吸收线宽度 自然宽度 多普勒变宽 压力变宽 积分吸收 峰值吸收 共振线 灵敏线 锐线光源 二、问题：
1、方法基本分析过程 2、吸收定律表达式及意义
3、原子吸收分析测量为什么采用峰值吸收法？ 4、什么是锐线光源？原子吸收法为什么使用锐线光源? 5、原子吸收定量分析公式及应用（P95 18题） 6、仪器基本单元及作用？绘出方框示意图。
7、原子化有哪些方法?原子化程度对分析结果有何影响？ 8、原子吸收分析存在哪些干扰？主要干扰是什么？
9、原子吸收分析的背景干扰指什么？简述氘灯校正背景原理。( *) 10、画出原子荧光仪器主要单元？与原子吸收有何区别？ 11、为什么说原子吸收分析法的精密度与准确度优于 原子发射分析法？( *)
第六章 分子发光分析
一、名词术语：分子荧光、分子荧光分析法、、分子磷光、分子磷光分析法、振动弛豫、内转换、体系间窜越、荧光激发光谱、荧光发射光谱、荧光量子产率 二、问题：
1.分子荧光、磷光和化学发光的发光原理 （三者区别）
2.分子荧光强度的影响因素（分子结构、环境（溶剂、温度、 pH、浓度）( *) 3.荧光光谱、激发光谱的作用； 4.分子荧光、分子磷光定量分析基础？
5. 仪器基本部件及作用
6. 与紫外分光光度计比较，荧光分光光度计有何不同。 答：光源：激发光源强度比吸收测量中的光源强度大。 单色器：两个单色器，激发单色器和发射单色器。 检测器：荧光强度很弱，检测器有较高的灵敏度。 试样池：荧光分析中要求用石英材料。
由于荧光强度与透过光强度相比小得多，在测量荧光时必须严格消除透过光的影响，在测量荧光计的仪器中，是在与入射光和透过光垂直的方向上来测量荧
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光。
（荧光光度计有两个单色器，且入射光路与检测系统的光路垂直）。
7.试从原理和仪器两方面比较吸光光度法和荧光分析法的异同，说明为什么荧光法的检出能力优于吸光光度法。( *)
答：（1）原理：两者都是吸收一定的光辐射能从较低的能级跃迁到较高的能级，不同的是，吸光光度法是基于吸收，测量的是物质对光的选择性吸收，而荧光分析法是基于发射，测量的是从较高能级以无辐射跃迁的形式回到第一电子激发态的最低振动能级，再辐射跃迁到电子基态的任一振动能级过程中发射出的荧光的强度。
（2）仪器：仪器的基本装置相同，不同的是吸光光度法中样品池位于光源、单色器之后，只有一个单色器，且在直线方向测量，而荧光分析法中采用两个单色器，激发单色器（在吸收池前）和发射单色器（在吸收池后），且采用垂直测量方式，即在与激发光相垂直的方向测量荧光。
（3）荧光分析法的检出能力之所以优于吸光光度法，是由于现代电子技术具有检测十分微弱光信号的能力，而且荧光强度与激发光强度成正比，提高激发光强度也可以增大荧光强度，使测定的灵敏度提高。而吸光光度法测定的是吸光度，不管是增大入射光强度还是提高检测器的灵敏度，都会使透过光信号与入射光信号以同样的比例增大，吸光度值并不会改变，因而灵敏度不能提高，检出能力就较低。
8.如何区别荧光与磷光，依据什么？( *)
第七章 紫外及可见吸收光谱法
一、 名词术语：方法名称 紫外吸收光谱 生色团 助色团 红移和紫移 二、问题：
1、常见有机化合物的电子跃迁类型（符号及能差大小），重要的是哪两种？ 2、芳香族化合物的特征吸收:吸收带名称及产生原因。 3、什么是生色团、助色团？K带、R带？红移和紫移？ 4、共轭作用对π→π* 、 n→π*两类跃迁有何影响？
5、溶剂对吸收光谱有何影响？对π→π* 、 n→π*两类跃迁有何影响？( *) 6、如何区别π→π* 、 n→π*两类跃迁。( *) 7、紫外分光光度计：基本部件，分光光度计主要类型。 8、比较单光束、双光束、双波长分光光度计优缺点。 ( *) 9、紫外-可见分光光度法的应用：（P137 ： 8、11）
1)判断共轭体系
例1 有两种异构休，?-异构体的吸收峰在228nm(? =14 000)，而?-异构体
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吸收峰在296nm(?=11 000)。试指出这两种异构体分别属于下面结构中的哪一种？
CH3CH3CHCHCOCH3CH3 结构Ⅰ
CH3CH3CHCHCOCH3结构Ⅱ CH3
解：共轭体系，吸收峰向长波长方向移动，因此结构I为β-异构体，结构II为α-异构体． 2）分析跃迁类型
例2：在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中, 它的发色团是_______________________, 在分子中预计发生的跃迁类型为______________________________________。 [答] ：
、 －Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜、 ?→?*、n→?* 、n→?*、?→?*
第八章 红外光谱法
一、名词术语 ： 红外光谱 红外光谱法 振动自由度 活性振动 基团频率 指纹区 二、问题：
1. 红外光谱的表示方法，与紫外-可见有何区别？ 2. 红外光谱的如何产生
3. 分子简谐振动的频率计算公式说明什么？ 4. 分子振动形式分几类？( *) 5、振动自由度及意义 ( *) 6. 红外吸收的条件及强度
7、红外光谱仪器的基本部件及作用?
8、基团区范围、起源、特点及意义；指纹区范围、起源、特点及意义； 9、影响基团频率的因素有哪些，共轭与诱导效应对C=O频率有何影响？P159 10、红外光谱定性分析的依据是什么？
第十一章 电分析导论
一、名词术语：电化学分析法（P221） 平衡电位（P238）、 原电池、电解池、极化、浓差极化、电化学极化、工作电极、指示电极、参比电极、极化电极 去极化电极 膜电极 膜电位 扩散电流 对流电流、迁移电流
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二、问题：
1、理解原电池、电解池的原理
2、电池表示方法及电极电位、电动势计算 3、电极—溶液界面的传质过程有几种？
4. 决定电化学电池的阴、阳极和正、负极的根据各是什么？( *) 答：凡是电极反应是氧化反应的，称此电极为阳极(anode)； 电极上发生的是还原反应的，称此电极为阴极(cathode)。
同时按物理学规定：电流的方向与电子流动的方向相反，电流总是从电位高的正极(positive pole)流向电位低的负极(negative pole)。电极的正和负是由两电极的电极电位相比较，正者为正，负者为负。
第十二章 电位分析法
一、名词术语 电位分析法 直接电位法 电位滴定法 离子选择性电极 二、问题：
1、离子选择性电极的基本构造及作用。
2、pH电极及F-离子电极膜电位的产生机理 ( *) 3、pH电极及F-离子电极电位表达式 4、pH电极操作定义及应用
5、比较法、标准曲线法、标准加入法原理、公式及应用（计算） 6、电位滴定确定终点的方法
7、离子选择性电极选择性取决于什么？对待测离子具有选择性？为什么 答：离子选择性电极敏感膜的组成与结构。
，都具有一个传感膜，或称敏感膜，是离子选择性电极的最重要的组成部分，也是决定该电极的性质的实体。不同敏感膜依据其组成与结构因此仅对相应的离子响应。
8. 直接电位分析法定量依据及方法（计算题P258 13、14）
第十四章 极谱分析 1.名词术语
极谱法、极谱波、伏安法、伏安曲线、扩散电流、残余电流、迁移电流 、支持电解质 半波电位 对流电流 充电电流 循环伏安法 溶出伏安法 二、问题：
1、简要说明极谱波的形成（分三段说明），为什么到极限电流区，外加电压增大时，扩散电流不再增大？
2、说明极谱过程特殊性表现在那两个方面？
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