TBTC三丁基氯化锡工业废料车间处理工艺
冯勇 2011-9-1
浙江天宇医药回收的TBTC三丁基氯化锡,有四个批次,主要成分都为三丁基氯化锡,其中有少量成分三丁基叠氮化锡以及一些少量的三丁基有机锡化合物,这四个批次的TBTC样品中:
1. 桶上标注五角星“☆”的样品有6桶,清澈透明的淡棕色液体,其中的溶剂含量几乎为零,可以不用蒸馏溶剂。直接按照重量比TBTC:TTC=1:0.8添加四氯化锡,反应温度135℃--145℃,大约3小时即可反应完成。反应结束的终点以气相色谱结果为准。
2. 桶上标注五角星“X”的样品有3桶,颜色为乳白色,其中的溶剂含量大约为15%,反应之前,将桶内物料适当搅拌,连同沉淀一起打入反应釜,开始脱溶剂。脱溶剂:物料打完,检查好反应釜气密性后,逐渐升温,并控制负压-0.095MPa,温度在80℃左右时回出现大量回流液体,该液体主要成分为乙酸乙酯,逐渐升温到160℃左右(如果能升温到170℃最好),控制负压-0.095MPa,此时釜内基本无溶剂回流。降温到80℃以下,准备进行歧化反应,歧化反应时,先估算出去溶剂后TBTC的重量,并且按照TBTC:TTC=1:0.8添加四氯化锡,反应温度135℃--145℃,反应结束的终点以气相色谱结果为准。大约3小时即可反应完成。
3. 桶上标注五角星“□”的样品有5桶,颜色为红棕色,其中的溶剂含量大约为15%,反应之前,将桶内物料适当搅拌,连同沉淀一起打入反应釜,开始脱溶剂。脱溶剂:物料打完,检查好反应釜气密性后,逐渐升温,并控制负压-0.095MPa,温度在145℃左右时回出现大量回流液体,该液体主要成分可能为甲苯,逐渐升温到160℃左右(如果能升温到170℃最好),控制负压-0.095MPa,此时釜内基本无溶剂回流。降温到80℃以下,准备进行歧化反应,歧化反应时,先估算出去溶剂后TBTC的重量,并且按照TBTC:TTC=1:0.8添加四氯化锡,反应温度135℃--145℃,反应结束的终点以气相色谱结果为准。大约3小时即可反应完成。
4. 桶上没有任何标注的样品有23桶,颜色为淡黄色,其中的溶剂含量大约为15%,反应之前,将桶内物料适当搅拌,连同沉淀一起打入反应釜,开始脱溶剂。脱溶剂:物料打完,检查好反应釜气密性后,逐渐升温,并控制负压-0.095MPa,温度在145℃左右时回出现大量回流液体,该液体主要成分可能为甲苯,逐渐升温到160℃左右(如果能升温到170℃最好),控制负压-0.095MPa,此时釜内基本无溶剂回流。降温到80℃以下,准备进行歧化反应,歧化反应时,先估算出去溶剂后TBTC的重量,并且按照TBTC:TTC=1:0.8添加四氯化锡,反应温度135℃--145℃,反应结束的终点以气相色谱结果为准。大约3小时即可反应完成。
注意:1. 做该反应之前所以工作人员必须做好安全准备工作,口罩,浸塑手套,长袖衣服和工作裤。此物料危险性和毒性比较高,挥发性大,接触皮肤后,对皮肤有灼伤,严重的会伤及身体。严谨工作人员在此工作期间违反一切安全纪律要求。
2. 该反应过程中的四个批次的物料可以任意混合,但是最好混合后都经过脱溶剂过程然后再按照对应的物料比例加入四氯化锡。
3. 反应过程中,每个1小时取样一次,送化验室分析,分析结果合格后,方可结束反应。
4. 对工艺或生产操作,有任何疑问,以及出现突发事故,立即联系13228826563