五、实验步骤
（1）取一支长约6 cm，外径约7 mm的玻璃管，其两端分别与球胆和一段医用乳胶管（长6－7cm，内径3－4 mm）连接，将液态丁烷混合气罐的出口管插入上述乳胶管内，然后把适量丁烷混合气放人球胆内，用弹簧夹夹紧乳胶管管口，挤压球胆，使混合气混匀，备用。
（2）根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调至可进样状态，待仪器电路和气路系统达到平衡，色谱工作站或记录仪基线平直时，即可进样。
（3）用2 mL医用注射器，在球胆的医用乳胶处进针，缓慢抽取，每次抽取0.5－lmL，清洗注射器3－4次，然后取0.5 mL进样。重复进样三次，记录色谱数据。
六、数据及处理
1．记录实验条件
记录项目同实验2－2的“五、数据及处理”。
2．记录、处理数据
处理色谱数据，记录色谱图上各组分的峰面积，并计算其质量分数，列于下表中。
1 丙烷 异丁烷 丁烷 2 A / mV·s 3 平均值 wi 由于了烷混合气中各组分属于烷烃类，因此它们的保留时间符合沸点规律，出峰顺序为丙烷（b.p.-42℃）、异丁烷（b.p.-12℃）、丁烷（b.p.-0.5℃）。
七、思考题
（1）色谱归一化法定量有何特点，使用该方法应具备什么条件？ （2）分析丁烷混合气为什么选用异三十烷（角鲨烷）作固定液？ （3） 你认为要做好本实验应注意哪些问题？
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实验七 酯中杂质的
GC分析
——内标法定量
一、实验目的
学习内标法定量的基本原理和测定试样中杂质含量的方法。 二、实验仪器和试剂
1．仪器
（1）气相色谱仪 任一型号 （2）色谱柱 （3）氮气钢瓶
（4）微量进样器 10μL 2．试剂和试样
（1）丁酮、环己烷、正庚烷、甲苯、乙酸正丁酯均为分析纯
（2）按下表配制一系列标准溶液，分别置于 5只 50 mL容量瓶中，用乙酸正丁酯稀释，混匀备用。
表7-1 标准溶液浓度
编号 1 2 3 4 5 m正庚烷/g 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 m丁酮/g 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 m环己烷/g 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 m甲苯/g 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 （3）未知试样 自配
三、实验原理
对于试样中少量杂质的测定，或仅需测定试样中某些组分时，可采用内标法定量。用内标法测定时需在试样中加入一种物质作内标，而内标物质应符合下列条件： （1）应是试样中不存在的纯物质；
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（2）内标物质的色谱峰位置，应位于被测组分色谱峰的附近； （3）其物理性质及物理化学性质应与被测组分相近； （4）加入的量应与被测组分含量接近。 设在质量为m
试样
的试样中加入内标物质的质量为ms，被测组分的质量为mi，被测组分及内标
物质的色谱峰面积分别为Ai、As，则
mifA?iimsfsAsmi?fiAims fsAswi?mimsfiAi??100% m试样m试样fsAs 若以内标物质作标准，则可设fs=l，则上式简化如下：
wi?mimsfiAi??100% m试样m试样As 也可配制一系列标准溶液，测得相应的Ai／As，绘制Ai／As一mi／ms标准曲线，如图7－1所示。这样可在无需预先测定fi的情况下，称取一定量的试样m试样和内标物质ms，混匀后进样，根据Ai／As之值在标准曲线上求得mi／ms，再根据
wi?计算得wi。
msmi?100%
m试样ms
图7—1 内标标准曲线
内标法定量结果准确，对于进样量及操作条件不需要严格控制，内标标准曲线法更适用于工厂的控制分析。
本试验选用正庚烷作内标物质，以内标标准曲线法，测定乙酸正丁酯中丁酮、环己烷和甲苯杂质的含量。
四、实验条件
同实验二。
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五、实验步骤
（l）称取未知试样约 10 g于25 mL容量瓶中，加入1.0 g正庚烷，混匀备用。
（2）根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态，待仪器的电路和气路系统达到平衡，色谱工作站或记录仪的基线平直时，即可进样。
（3）依次分别吸取上述各标准溶液lμL进样，记录色谱数据，重复进样两次。注意每做完一种标准溶液需用后一种待进样的标准溶液洗涤微量进样器4－6次。
（4）在同样条件下，吸取已配入正庚烷的未知试液1μL进样，记录色谱数据，并重复进样两次。
六、数据及处理
（1）记录实验条件 记录项目见实验二“六、数据及处理”。
（2）处理色谱数据，记录各色谱图上各组分色谱峰面积值，并填入表7-2中。 （3）烷作内标物质，计算mi／ms、Ai／As值，并填入表7-3中。
（4）绘制各组分Ai／As—mi／ms的标准曲线图，并计算直线回归方程和相关系数。 （5）根据未知试样的Ai／As值，于标准曲线上查出或计算出相应的mi／ms值。 （6）计算未知试样中丁酮、环己烷、甲苯的质量分数： 七、思考题
（1）内标法定量有何优点，它对内标物质有何要求？
（2）实验中是否要严格控制进样量，实验条件若有所变化是否会影响测定结果，为什么？ （3）在内标标准曲线法中，是否需要应用校正因子，为什么？
表7-2 色谱图上各组分色谱峰面积值 编号 A正庚烷 / mV·s 1 2 3 平均值 1 2 3 4 5 A丁酮 / mV·s 平均值 A环己烷 / mV·s 平均值 A甲苯 / mV·s 平均值 未知
表7-3 丁酮、环己烷和甲苯的mi／ms、Ai／As值 编号 丁酮/正庚烷 mi／ms Ai／As 环己烷/正庚烷 mi／ms Ai／As 甲苯/正庚烷 mi／ms Ai／As 18
1 2 3 4 5 未知样
实验八 GC法测定食用酒中乙醇含量
一、实验目的
（1）了解气相色谱法的分离原理和特点； （2）熟悉气相色谱仪的基本构造和一般使用方法； （3）掌握内标法进行样品含量分析的方法。 二、实验仪器和试剂
气相色谱仪带有氢火焰检测器（FID）和色谱工作站，微量注射器，无水乙醇（A．R．），无水正丙醇，食用酒 三、实验原理 同实验七。 。
四、实验条件
色谱操作条件：柱温，140℃；汽化室温度，160℃；检测器温度，140℃；N2（载气）流速40mL／min；H2流速35mL／min；空气流速400mL／min。
五、实验步骤和数据处理
（1）标准系列溶液的配制：准确移取0.50mL无水乙醇和0.50mL正丙醇于10mL容量瓶中，用丙酮定容，摇匀。
（2）样品溶液的配制：准确移取1.00mL食用酒样品和0.50mL无水正丙醇于10mL容量瓶中，用丙酮定容，摇匀。
（3）待仪器基线稳定后，注入0.5μL标准溶液至色谱仪内，记录标样色谱图，重复两次。注入0.5μL样品溶液至色谱仪内，记录样品色谱图，重复两次。
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（4）数据处理：方法同实验七。确定样品色谱图中乙醇和正丙醇峰的位置。由标样色谱图计算以正丙醇为内标物的相对定量校正因子fi，计算样品含量。
注意事项：
（a）旋动气相色谱仪的旋钮或阀时要缓慢。
（b）色谱峰过大或过小时，应利用“衰减”旋钮进行调整。
（c）点燃氢火焰时，应将氢气流量开大，以保证顺利点燃。点燃氢火焰后，再将氢气流量缓慢降至规定值。若氢气流量降得过快，会熄火。
（d）判断氢火焰是否点燃的方法：将冷金属物置于出口上方，若有水汽冷凝在金属表面，则表明氢火焰已点燃。
（e）用微量注射器进样时，必须注意排除气泡。抽液时应缓慢上提针芯，若有气泡，可将微量注射器针尖向上，使气泡上浮后推出。 六、思考题
（1）内标物的选择应符合哪些条件？用内标法进行定量分析有何优点？ （2）用该实验方法能否测定出食用酒样品中的水分含量？
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