MOS450+SFM300 CD动力学测量操作方法
1、调整Xe(Hg)灯为测量光源,具体步骤参照《光源的选择和调整》。 2、确认波长准确度,具体步骤参照《MOS450波长校正》。
3、安装快速动力学检测池及检测器位置的调换,具体步骤参照《MOS450+SFM300动力学实验前准备条件》。
4、打开MPS-70、ALX-250、MM-450、PMS-450电源。
5、打开电脑,点击图标,进入操作软件界面。
6、点击Device—Transient Recorder
图1
出现如下界面。
图2
7、点击图2主界面左上方的
(1)
按钮,进行加样和样品量的定位。
当Syringe1、Syringe2、Syringe3中的注射杆上升到最高位置时,点击图3中的
,使软件中Syringe1、Syringe2、Syringe3的量清空。
(2)
如图4,把样品装入塑料注射器并赶走注射器中的气泡后,插入Syringe1上口,同时把选择阀扳到R的位置。
点击图3中的Syringe1位置,使Syringe1栏被红框圈定,一直点击Syringe1中加入样品。然后点击
,向
(3)
几下,推出一部分样品同时推出Syringe1
中的气泡,重复加样推样几次,完全赶走Syringe1中的气泡。然后将选择阀扳到C的位置,点击
,同时注意废液口是否有液体流出,有液体流出代表
1号样品已充满快速动力学管路,加样完成并准确定量,处于动力学实验准备状态。
图3
(4) 再按照步骤(2)和(3)所述的方法将Syringe2和3都加好样并都扳到C的
位置,充满所有反应管路,处于动力学实验准备状态。
图4
8、点击,进行样品混合参数的设定,如图5。
Mixing ratio:样品1、2和3的混合比例设定 Volume:混合样品的量
Total flow rate:混合样品的总流速
Start of data acquisition:开始采样的时间
注意:当窗口里显示绿色表示参数设定正常,如果显示橙色、红色表示参数设定不正常,需要重新调整。
参数设定正常后,点击Sequence里的
图5
9、点击,弹出下图6窗口
设定参数
Acquisition mode:测量信号的模式
Autozero:当检测池中添加水或其他溶剂消除溶剂干扰时,点击Find,归零点 Advanced settings:选中Trigger
Time base:设定采样频率和时间,选择1,Sampling Period为采样频率,End Time(s)为采样总体时间,Number of Points为总体测量点数(根据前面的设定自动计算)。
图6
所有参数设定好后,点击OK。 10、在图7窗口里点击Shot control的
图7
填充样品到检测池中。 11、点击Scope里的
。
图8
出现Waiting for Trigger字样后再点击图7中Shot control的数据,数据显示在主界面中。
12、数据采集完后点击Analysis菜单出现图9窗口,点击主界面上方的
。
按钮,开始快速动力学采集