2）取蟾酥粉末0.1g，加氯仿5ml，浸泡1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酐少量使溶解，滴加硫酸，初显蓝紫色，渐变为蓝绿色（甾类化合物）。
3）取蟾酥粉末0.2g，加乙醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液置10ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取蟾酥对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取脂蟾毒配基对照品、华蟾酥毒基对照品，加乙醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-丙酮(4：3：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个绿色及一个红色斑点。
4）蟾酥粉末水装片加碘试液，不应含有淀粉粒。
5）取1%蟾酥的氯仿提取液，蒸干后用甲醇溶解，测定其紫外吸收光谱，在波长299nm初有最大吸收（检查脂蟾毒配基）。
四、实验作业
1、描述各药材性状特征。
2、绘蟾酥、麝香仁粉末显微特征图。
3、记录蟾酥、麝香、牛黄、鹿茸理化鉴定结果。
实验十六矿物类中药的鉴定
一、实验目的
1、掌握下列药材的性状鉴定特征：朱砂、雄黄、自然铜、赭石、石膏、芒硝。
2、了解朱砂的显微特征。
3、掌握朱砂、雄黄、石膏的理化鉴定方法。 二、实验仪器、试剂及材料
1、仪器：铜片、酒精灯、蒸发皿、小漏斗、试管、坩埚、玻片、药匙、具小孔软木塞、铂丝、显微镜。
2、试剂：盐酸、稀盐酸、硝酸、盐酸-硝酸（3:1）、氢氧化钠试液、氯化钡试液、氯酸钾饱和的硝酸溶液、硫化氢试液、碳酸铵试液。
3、材料：实验目的项下列出的中药材，朱砂粉末、雄黄粉末和石膏粉末。
三、实验内容
1、药材性状鉴定主要特征
（1）朱砂Cinnabaris：粒状或块状集合体。呈颗粒状、粉末状或块片状。表面鲜红或暗红色，条痕红色至褐红色，具光泽。质重而脆，硬度2～2．5，相对密度8．09～8．20。气微，无味。其中呈细小颗粒或粉末状，色红明亮，有闪烁的光泽，触之不染手者，习称“朱宝砂”；呈不规则板片状、斜方形或长条形，大小厚薄不一，边缘不整齐，色红而鲜艳，光亮如镜面而微透明，质较松脆者，习称“镜面砂”；块状较大，方圆形或多角形，颜色发暗或呈灰褐色，质重而坚，不易
碎者，习称“豆瓣砂”。
（2）雄黄Realgar：为块状或粒状集合体。呈不规则的块状或粉末。全体呈深红色或橙红色，条痕浅橘红色。块状者表面常覆有橙黄色粉末，以手触之手易被染成橙黄色。晶面具金刚石样光泽。质脆，易碎，硬度1．5～2．0，相对密度3．4～3．6。断口呈贝壳状，暗红色，具树脂样光泽。微有特异臭气，味淡。燃烧时易熔融成红紫色液体，火焰为蓝色，并生成黄白色烟，有强烈蒜臭气。其颜色鲜艳、半透明、有光泽、质松脆的习-称“明雄”或“雄黄精”。精矿粉为粉末状或粉末集合体，质松脆，手捏即成粉，橙黄色，无光泽。
（3）石膏Gypsum Fibrosum：药材为纤维状的结晶集合体。呈长块状、板块状或不规则形。全体白色、灰白色或浅黄色，有的半透明，条痕白色。体重，质软，硬度1．5～2，相对密度2．3，用指甲能刻划，易纵向断裂，纵断面具纤维状纹理，显绢丝样光泽。气微，味淡。
（4）自然铜Pyritum：多呈方块形，直径0.2~2.5cm。表面亮黄色，有金属光泽，有的表面显棕褐色（系氧化物所致），无金属光泽，具棕黑色或墨绿色细条纹及砂眼。立方体相邻晶面上条纹相互垂直，是其重要特征。条痕绿黑色或棕红色。体重，质坚硬或稍脆，易砸碎，断面黄白色，有金属光泽或棕褐色，可见银白色亮星。
（5）赭石Haematitun：多呈不规则扁平状，大小不一。全体棕红色或铁青色，表面附有少量棕红色粉末，有的具金属光泽。一面有圆形乳头状的“钉头”，另一面与突起的相对应处有同样大小的凹窝。
质坚硬，不易砸碎，断面显层叠状，且每层均依“钉头”而呈波浪状弯曲，用手抚摸，则有红棕色粉末粘手，在石头上摩擦呈樱桃红色。
（6）芒硝Natrii Sulfas：呈棱柱状、长方体或不规则的结晶，两端不整齐，大小不一。无色透明，暴露空气中则表面渐风化而覆盖一层白色粉末（无水硫酸钠）。具玻璃样光泽，质脆，易碎，条痕白色，断口不整齐。
2、显微鉴定
朱砂粉末显微特征 3、理化鉴定 （1）朱砂：
①取本品细末，用盐酸湿润，置光洁的铜片上擦之，铜片表面呈现银白色光泽，加热烘烤后，银白色即消失（检查汞盐）。
②取本品粉末2g，加盐酸—硝酸（3:1）的混合溶液2ml使溶解，蒸干，加水2ml使溶解，滤过，滤液分置2试管中，一管中加氢氧化钠1～2滴，产生黄色沉淀（检查汞盐）；于另一管中加氯化钡试液，生成白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解（检查硫酸盐）。
（2）雄黄：
①取本品0.01g，加水湿润后，加氯化钾饱和的硝酸溶液2ml，溶解后，加入氯化钡试液，产生大量的白色沉淀，放置后，倾出上层酸液，再加水2ml，振摇，沉淀不溶解（检查硫离子）。
②取本品0.2g置坩埚内，加热溶解，继续加热产生白色或黄白色火焰，并伴有白色浓烟。取载玻片覆盖后，有白色冷凝物，刮取少许，置试管内加水煮沸使溶解，必要时过滤，滤液加硫化氢试液数滴，即显黄色，加稀盐酸后产生黄色絮状沉淀，再加碳酸铵试液后，沉淀复溶解（检查砷盐）。
（3）石膏：
①取本品一小块约2g，置具有小孔软木塞的试管内，灼烧，管壁有水生成，小块变为不透明体。
②取本品粉末约0.2g，加稀盐酸10ml，加热使溶解，滤过，取滤液2ml，加氯化钡试液生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解（检查硫酸盐）。
③取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品粉末，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色（检查钙盐）。
四、实验作业
1、描述各药材性状特征。 2、绘朱砂粉末显微特征图。
3、记录朱砂、雄黄、石膏理化鉴定结果。