ZF-DSC-D2型差示扫描量热仪操作规程 1、准备工作
（1）打开炉盖，显露出一对放样品的支架。放好坩埚和样品后，盖上炉盖。 （2）打开各部分电源，预热20分钟。PC计算机电源需后开先关， 即在其它部件电源打开后再打开PC计算机电源，在PC计算机电源关闭后，关闭其它部件电源，以免电源冲击损坏PC计算机。打印机电源可在需要时打开。 2、DSC单元
炉子以20℃∕min升温，观察DSC曲线，由于样品杆上未放样品和参比物，理论上讲基线应始终是一条直线。在升温过程中若基线偏离原来位置，说明支架两边不对称。基线偏离原来位置越大，说明支架越不对称。 3、操作
3.1 样品测试步骤
样品称重（聚乙烯氧化诱导期实验时的样品重量为15±0.5mg）后放在左边坩埚内，另一坩埚放入重量相近的参比物氧化铝（或者直接用空坩埚）。启动ZF-DSC-D1软件，根据测试要求，编制温控程序（或调用已编制好的温控程序）使炉温按预定要求升降温、实时采样和数据处理。 3.2 气氛调节
ZF-DSC-D2型差示扫描量热仪可根据测试需要，通入气氛，气体从钢瓶经减压阀至炉体气氛进口接头，经气体质量流量计进入炉体内，气体流量可调至10ml/min~200ml/min内任一点,做氧化诱导期测试时调至50 ml/min。在气氛出口接头处接上聚乙烯管，可将实验废气排至室外。气体质量流量计由计算机给定其开度，控制其流量和气体切换。
3.3计算机软件使用说明
本软件在windows XP环境下运行，有四个模块：退出系统、数据采集，温度程序、参数设置。
本程序运行后，屏幕上会出现主菜单，用鼠标单击某项，立即进入该菜单的窗体。 3.3.1温度程序
选中“温度程序”模块后，可编制温度控制程序（或调用已编制好的温控程序）并传递至温控单元，断电后仍能在其中长期保留。 （1）编程步骤
① 在“温度程序”下，输入温度程序的“文件名称”，如标准样品 ；又如temp2。
② 设置每段的温度程序。在右边的输入表中填入各项，若为升降温，时间不要填，程序会自动计算。若为恒温段，要填入时间，速率项填入“0”，每设置完一段，单击“确认”键或按键盘上的“Enter” 键，则该段程序显示在左边的“温度程序表”中。如程序段键入01，起始温度键入0，终止温度键入200，速率键入20后，按确认键。程序段为02，键入初始温度为200，终止温度为200，速率为0，时间（保温）为200，按确认键，进入第三段程序。如果要在200分钟后，自动关闭，则初始温度项内设为200，在时间项内键入“-121”。
③程序编制好后，在“文件名称”框内填入文件名，按下“存文件”键，即把所编制的程序存入计算机中，以备日后调用．
④按下“曲线”键，将所编程序以曲线的形式展示，便于核对所编程序是否正确。 （2）通信
单击图中的“通信”键，即将编好的程序 送入所选中地址的仪表中。若成功，则显示“通信成功”。若失败，则显示“通信失败，请再试一次，检查通信系统”，请检查通信联线是否接妥，仪表是否上电等。
（3）通信成功后，按“主菜单”键，进入程序主界面，再按“参数设置”键，进入参数设置界面。 3.3.2参数设置
在主菜单按下“参数设置”键，进入参数设置模块后，有下列参数要设定。
（1）采集数据的文件名
缺省时为当天的 年-月-日 也可输入自选文件名或在显示的日期后加后缀。
（2）样品名和重量
（3）通信端口和下位机的通信是用串口COM1 、或COM2，默认为COM1，通信波特率为4800。 （4）气体
设置流量值 本仪器采用质量流量计，可由计算机检测和控制。气体的名称和流量已给定，也可进行更改。 （5）操作员 可键入操作员的姓名；
各项设定后按“确认”键，则转入“数据采集”窗体。 3.3.3 数据采集 （1）温度
最上面一栏显示温度参数，各项含义如下： SV—温度程序的实时给定值，单位为 ℃； T—是炉中温度的实时测量值，单位为 ℃；
DSC—差示扫描量热信号；
“RUN”、“HOLD”、“STOP”为温度控制键，分别为“运行”、“保持”、“停止”。以上三键在数据采集进行时被封锁，只有当尚未采集数据或停止采集时方有效。一般在进入本窗体后首先进行程序温度的操作。 （2）运行
按下“运行”键后，即可进行以下操作 ① 气体
在右上方的气体控制显示框内，按下“通氮”键，即关断氧气，开通氮气。按下“通氧”键，即关断氮气，开通氧气。按下“关气”键，即氮气和氧气全部关断。
气体流量在参数设置窗体中已经设定，在下部数据框内显示出来，若要更改，可在相应框内输入数值，然后按下相应气体键，即可改变流量。两个光标柱分别显示气体的实时流量值。 ② 观察曲线
调出：在右边中间框中有存储的文件，用鼠标在文件栏中点中某文件，然后按下“曲线”键，即可看到该曲线，再按放大，缩小和上移，下移键可获得满意的图形，用上述氧化诱导的方法可对该曲线进行再处理。
观察多条曲线：可同时调出多条时间坐标相同的曲线，为了能清晰的分辩，可按下色彩键，这时在曲线的上方有一条色彩框供选用。
删除：老的不需要保存的文件可随时进行删除，以减少占用硬盘容量,方便查看。双击文件框中的某条曲线，即可将其删除。删除时要经过再次提问，以防误删。 ③ 数据采集
当按下“运行”键后，“数据采集”键变为有效，双击该键，即进行SV、T、DSC的数据采集。
在屏幕的左上角，可以看到采集数据点数的显示。每采样一个数据，即作为一个记录存入文件。 ④ 重新采集
当认为当前采集的数据不满意时，可按下此键，把以前采集的数据丢掉，重新采集数据并画曲线。 ⑤ 停止采集
按下此键，即停止采集数据，若要继续采集，再次按下“数据采集”键。
⑥ 自动切换量程
当纵坐标或横坐标超过量程范围时，会自动切换到高一档的量程。若要纵坐标返回低量程，则要依次按下“停止采集”—“运行”—“数据采集”。
在数据采集的过程中若要把采集曲线放大、缩小，必须先按“停止采集”，然后按“放大”、“缩小”键，接着按“数据采集”即可。如果由于强干扰使采集停止（数据采集点不再计数），按下运行键就继续进行数据采集。 ⑦ 手动切换量程
在数据采集界面上有一“量程”键，当要手动改变量程时，可按下“量程”键，则出现选择量程的显示框，如图9所示。 (a) 由现行小量程切换到大量程
在量程显示框中，点中所选项，则纵坐标立即换成所选中的量程。 (b)由现行大量程切换到小量程
先按下“停止采样”键，再按下“运行”键，最后双击“数据采集”键，即将纵坐标切换为所选量程。 (c) 隐藏
按下量程显示框中的“隐藏”键，该框将从屏幕上消失。 ⑧ 拟合
曲线上某一位置的前后拟合点数可以选20,50,100,200，400点，但是默认值为400点。如果做再生塑料的氧化诱导期实验时，往往时间很短，则拟合点数可选小些，如20。 （3）氧化诱导期测定
在通氮气下程序升温到200度保持3-5分钟后，按下“通氧”键，再按“切换标记”，此时有一竖线标志在曲线上画出，这是通氧开始计时，一直等到氧化诱导结束后束后，再按下“氧化诱导”键，出现左（L）右（R）两条标志线，将它拖拉到合适的位置A点和B点，再按“计算”键，就求出外延点C点和“切换”标志线之间的时间，并标示出来，这就是该样品的氧化诱导期。 （4）数据处理
① 平滑若采样曲线不够光滑可按下此键,每按一次曲线就再匀滑一次。可在曲线被平滑后再进行计算氧化诱导期的操作。 ② 图形管理按下图9下方的“图形管理”键，出现如图12所示右上角的以下内容：图形保存：将已经处理完成DSC曲线的界面以图片的形式保存；图形打开：将已经保存的图片文件打开；标签：将设置的实验条件等信息标志显示在图形数据处理界面上，当鼠标在标签上时，按住左键可进行拖动，移到合适的位置； ③ 多条曲线
在测定样品的氧化诱导期实际操作中，可能要重复采集多条曲线，以便从中选择一条，进行氧化诱导期的计算,本软件可保存同一样品而用不同名称的曲线，并可同时调出，以不同的颜色显示在同一屏幕上以便比较。
④ 调出
在右边中间框中有存储的文件，用鼠标在文件栏中，点中某文件然后按下“曲线”键，即可看到该曲线，再按放大，缩小和上移，下移键可获得满意的图形，用上述氧化诱导的方法可对该曲线进行再处理。
⑤ 观察多条曲线
可同时调出多条时间坐标相同的曲线，为了能清晰的分辩，可按下色彩键，这时在曲线的上方有一条色彩框供选用。 ⑥ 删除
老的不需要保存的文件可经常进行删除,以减少占用硬盘容量,方便查看。双击文件框中某条曲线的文件名，即可将其删除。删除时要
经过再次提问,以防误删。 ⑦ 输入公司名称
在数据采集点界面中，点击“图形管理”键，在屏幕右上角出现“输入公司名称”, 点击此键,出现图12所示图，在打印报告中的单位名称可以使用“上海祖发实业有限公司”，也可以使用自己公司的名字。再按“确认”键即可。
（5）定时结束采集数据
在数据采集过程中恒温200℃时，从通氮气切换成氧气以后。为防止过长时间的数据采集，可以进行定时结束的操作。操作时在通氮气切换成氧气以后，点击“切换标记”后，方可点击屏幕下方的“定时结束”按钮，这时在屏幕中间显示出一个“定时结束”的选择框。可选30分、40分、50分或自设定结束的时间，例如点击“任设”前的小圆孔，在下面时间框内填入时间20分钟，再按“确认” 按钮后，在曲线上打出一个标记点，以此点为起点计时，到设定值结束。结束后，停止采集数据,程序温度置0。此时氧化诱导期为大于所选定的时间值. 可以对“定时结束”选择框任意拖动,也可以按“退出”按钮，将此框隐去。
4、退出系统
试验完成后，回到主菜单，退出系统，再关机。