10 11 12 13 14 15 2365 2267 2271 2343 2308 2299 68.6 -29.4 -25.4 46.6 11.6 2.6 4733.4 864.4 645.2 2171.5 134.5 6.7 25 26 27 28 29 30 2301 2313 2258 2306 2288 2223 4.6 16.6 -38.4 9.6 -8.4 -73.4 21.2 275.6 1474.6 92.2 70.6 5387.6 ⑴ 计算算数平均值 N=2296.4
??Ni?N?⑵ 计算χ值 χ
2
2=
k2i?1N59807.2=2296.4=26.0
⑶ 自由度 f=K-1=30-1=29
2
取a1=0.05 查表得?a1（0.05，29）=42.6 2a2=0.95 查表得?a2（0.95，29）=17.7
222满足?a（0.95，29）≤χ≤?a21（0.05，29）
故上数据组服从高斯分布。
表5 对90Sr-90Yβ源重复测量数据
单次计数与平均值偏差 Ni-N 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
测量序号 2min计数 807 893 859 862 907 828 895 852 868 897 867 866 偏差平方 2 （Ni-N）测量 序号 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 16
2min计数 890 881 886 832 898 900 844 831 838 852 858 862 单次计数与平均值偏差 Ni-N 28.9 19.9 24.9 -29.1 36.9 38.9 -17.1 -30.1 -23.1 -9.1 -3.1 0.9 偏差平方 2（Ni-N） -54.1 31.9 -2.1 0.9 45.9 -33.1 33.9 -9.1 6.9 35.9 5.9 4.9 2926.8 1017.6 4.41 0.81 2106.8 1095.6 1149.2 82.8 47.6 1288.8 34.8 24.0 835.2 296.0 620.0 846.8 1361.6 1513.2 292.4 906.0 533.6 82.8 9.6 0.8 13 14 15
870 730 850 8.9 -31.1 -11.1 79.2 967.2 123.2 k28 29 30 823 838 848 -38.1 -23.1 -13.1 1451.6 533.6 171.6 1⑴ 计算算数平均值 N=
kk?Ni=861.1
i?12??Ni?N?⑵ 计算χ值 χ
2
2=
i?1N20503.6=861.1=23.8
⑶ 自由度 f=K-1=30-1=29
2
取a1=0.05 查表得?a1（0.05，29）=42.6
2a2=0.95 查表得?a2（0.95，29）=17.7
222
满足?a（0.95，29）≤Χ≤?2a1（0.05，29）
故上数据组也服从高斯分布。Χ2分布表可以在相关书中查找，在附录中给出了 Χ2分布简表。
7 饮用水中总αβ放射性活度浓度的测量
前面已经谈过α射线的内照射对人体危害很大，所以人们非常关心饮用水中的α射线的活度浓度，而且，饮用水中的α很少很少（0.1 Bq/L），这样一个微小量给人们对它的测定带来一定的难度，GB5750-85“生活饮用水标准检验法”规定了检测α的两种办法。一种方法是以同样品源相同面积的电镀源为参照物进行比较，测定样品源。此种方法简便，不用操作放射性溶液或粉末，其结果误差较大。这种方法我们一般称之为直接测量法。第二种方法是取两个相同的水样，一个水样中掺入放射性标准溶液，同时浓缩两个水样，以掺标水样为基准，测定未掺标水样的α放射性活度浓度。此种方法从理论上讲是比较合理的，准确的，但它要同时浓缩两个水样，还要操作放射性溶液，方法复杂、费时、费力，做少量研究工作较适合，做大量的日常报告总α活度浓度的工作，一般不宜采用，此方法称为比较法。
测定总α活度浓度的第三种方法是国际标准法。它本质上也是比较法。给用户提供由国家计量部门测定的并给出证书的标准粉末为基准，全国各地的水样均与它进行比较，给出总α的结果。此方法简便、易行、标准统一，以国际标准为测量方法的基础。但此方法也有不足，就是各地水样残渣成分有差异，与同一标粉比较可能存在误差。有
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的残渣成分与标粉相近，误差较小，有的残渣量与标粉相差较大，给出的结果误差可能大一些。
7.1 标准样品的制备
⑴ 取出标准粉末放于钵中，先在红外灯下将其烘干，然后用杵把粉末研细，弄αβ粉末的工具要严格分开。
⑵ 把烘干、研细的粉末放在情况干净的样品盘上，称重。
⑶ 盘内滴入少量的1：1的酒精丙酮混合溶液，借助环形针把粉末搅成粥状，并在桌上不断的摇晃和磕打样品盘，使标准粉在样品盘内平整均匀。
⑷ 用红外灯彻底烘干有机溶液 ⑸ 放干燥箱中冷却待用。
7.2 水样的浓缩与制备
由中国计量研究院牵头，在全国范围内进行过几次总α总β的比对工作。对同一β样品，各家给出的总β测定结果基本相近，而总α的测定结果就差异很大了，有的相差几倍，甚至差一个数量级。除去工作人员的水平、仪器的水平、α量很小等因素外，差异大的主要原因是制备水样的方法不当，造成对此微小量的测定结果参差不齐，差异很大。
我们建议使用把水倒在聚丙烯吹塑薄膜上进行蒸干浓缩的办法。此方法的残渣回收率可达到100%，上海防病中心准备推荐此方法为国家标准，其具体方法步骤如下
7.2.1 水样蒸干
⑴ 按每升水样加20mL硝酸的比例，将相应量的硝酸加入塑料桶中，再采集水样，可防止放射性吸附桶壁，水样低温保存，应尽快分析。
⑵ 对待测水样的无机盐含量试验确定之后，取能产生10—30mgA(A为样品盘面积，厘米2)残渣量的体积水样。
⑶ 在搪瓷盘子铺上双层聚丙烯薄膜，薄膜略高于搪瓷盘的上边缘。用1升量筒取得水样，倒入铺有薄膜的搪瓷盘中，倒时要慢一些，防止水样溅到盘外。为转换盐分加1mL硫酸与水样混合，将搪瓷盘放在红外灯/PTC制样箱离灯最近的档上。
⑷ 置开关于“暖风/换气”端，打开两个灯暖及换气按钮，关闭其它按钮，并开启电源。设烘烤时间为80min，随时观察水样蒸干的情况，若出现盘子中间已无水，露出薄膜，而盘子四周仍略有一些水的状态，要立即停止灯暖烘烤。如果定时到了，水样仍未出现上述中间无水而四周略有水的状态，可适当地增加烘烤时间，直至出现上面要
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求的那种状态。
⑸ 出现中间无水，四周略有水的状态后，换风暖继续蒸干。开关置于“吹风/风暖”端，打开风暖及照明，关闭其它按钮。此时4个PTC同时吹热风蒸干水样，一直到把盘中四周围的水彻底蒸干为止。注意：要打开制样箱的门，使热气能够泄出，否则易损坏制样箱。
7.2.2 水样蒸干后的处理
⑴ 从制样箱中取出盛有薄膜和水样残渣的搪瓷盘子，把多余的薄膜边缘用剪刀剪掉。
⑵ 从搪瓷盘中取出存有残渣的薄膜，注意要包着残渣，不要丢失。然后在其盘内将有残渣的薄膜多次地对折，形成一个宽约20mm的薄膜带，并把它卷成一个圆柱形，并用剪下的薄膜条捆着它，放入称过重量的蒸发皿中。
7.2.3 碳化残渣
把盛有薄膜卷的蒸发皿放到电炉子上灼烧进行碳化。在灼烧的过程中可用玻璃棒轻轻搅动未烧焦的薄膜卷，尽量使它烧焦，烧透。注意玻璃棒不要沾附烧焦物，以防止水样残渣丢失，直到它烧成黑色碳化物为止。整个碳化过程一定要在通风橱内进行。
7.2.4 灰化
碳化后的水样残渣连同蒸发皿一起放入高温炉内灰化。选在450℃，2h灰化。样品直到没有黑色为止，然后取出，置于干燥器中冷却至室温，再准确称量存有残渣的蒸发皿的质量，用差减法得到水样固体残渣的总质量。
7.2.5 制作样品源
用样品勺将灰化后称过重的固体残渣刮下，用玻璃棒在钵内研细，称取10—30mgA的残渣粉末放入样品盘中，在粉末上滴入1：1的酒精丙酮的混合溶液，用曲别针把粉末搅成粥状，要把粘在曲别针上的粉末用有机溶液冲入样品盘内，在桌上不断轻轻的磕打摇晃样品盘，借助于溶液的水平面把固体粉末铺平整、均匀。在红外灯下烘干后，置于干燥器中冷却，即可进行放射性的测量。制样过程要细心、一丝不苟。
8 饮用水中总α总β放射性活度浓度C(Bq/L)及其误差的国际标准表达式 8.1 饮用水中总α放射性活度浓度C(Bq/L)及其误差的国际标准表达式
一般样品的活度浓度C(Bq/L)按下式计算：
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C（Bq/L）=Rn?
1?s?
1 (8.1.1) Vp式中符号的意义： C为样品中α放射性活度浓度 （Bq/L）；
Rn 扣除本底后的样品净计数 （n?s-1）；
?s 为指定的标准样品测得的计数效率（%）
Vp 为样品盘中残渣质量所相应的水样体积 （L）
其中
Rn=Rb-R0
Rb为测量得到的样品计数率（n?s-1） R0为仪器的本底计数率 （n?s-1）
?s?Rs?R0?1000
0.1A?asRs为测量得到的标准源计数率 （n?s-1） A 为样品盘的面积 (mm2)
0.1A 为样品盘中标准物质的质量 (mg)
as 为标准物质的比活度 (Bq/g) ， 转换单位为Bq/mg，故出现1000
Vp?0.1A?V mV 为水样的总体积 (L)
m 为体积V的水样浓缩后残渣总质量(mg) 把上面的Rn、?s、Vp的表示式代入（8.1.1）式中，则：
C(Bq/L)?Rb?R00.1A?asm ??Rs?R010000.1A?V=
Rb?R0am?s?
Rs?R01000V因每L水中要加入20mL的硝酸做稳定剂，需要对此进行修正，则
C(Bq/L)?Rb?R0am?s??1.02 （8.1.2）
Rs?R01000V忽略了标准源计数的统计偏差后，由样品源计数和本底计数造成的统计误差，有下式给出：
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