单晶培养的方法(3)

2019-08-29 22:50

解析晶体结构;要强调的是用Schlenk及核磁管这两种容器用来结晶是最好的。 做无水无氧的人知道Schlenk是无水无氧操作的专用瓶。它有侧活塞用来开关瓶与外界的相通,所以操作方面很好。在获得单晶后你要从手套箱里拿出来,如果你用别的容器,可能那些对空气特别敏感的物质就不能够稳定到你测量完晶体结构。同样很小的

核磁管也很好封的,而且它要的量很少,不浪费样品。 4、利用极性小(溶解度小)的溶剂 反应结束后,用极性大的溶剂提取后。再进行浓缩恰好到有溶质析出时为止(此时因减压浓缩体系内的温度应该低于外界)等到温度升到室温,拿到手套箱内,用针筒向上面的溶液面上轻轻的滴加几滴极性小的(溶解度小的)溶剂。这样处理会很易得到很好的晶体。 总之,单晶的培养溶剂的选择很重要,有些时候选择的溶剂不同,晶体的形状会各不相同。甚至有些时候得到的晶体不是规则的,或是细长的针状的,所以溶剂的选择很重要。一般做反应时候用极性相对大些的甲苯、乙醚、THF等。再结晶时候用极性小些正己烷、以及正己烷与甲苯的混合溶剂,

或其它的混合溶剂。


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