001、生地检验标准操作规程(SOP-ZY-A-001-00)(2)

2019-08-29 23:29

某某中药饮饮片有限公司

5.5.3.1梓醇 照高效液相色谱法(按《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定 5.5.3.1.1色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙睛-0.1%磷酸 (1:99) 为流动相;检测波长为210nm,理论板数按梓醇峰计,应不低于5000。

5.5.3.1.2对照品溶液的制备 取梓醇对照品适量W对,精密称定,加流动相制成每1ml含10ug的溶液,即得C对。

5.5.3.1.3供试品溶液的制备 取本品切成约5mm的小段,经80℃减压干燥24小时6后,磨成粗粉,取约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密取续滤液10ml,浓缩至近干,残渣用流动相溶解,移置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

5.5.3.1.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。

5.5.3.1.5 记录 记录对照品浓度、对照溶液主峰面积S对、供试液的主峰的面积S供、样品称样量、含量的计算和结果。 计算公式:

梓醇的含量C供?S供?C对?100% S对?W供?1/50?1065.5.3.1.6结果与判定 本品按干燥品计算含梓醇应不得少于0.20% ,判定为合格,反之,判定为不合格。 5.5.3.2毛蕊花糖苷

5.5.3.2.1色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键盘合硅胶为填充剂;乙睛-1%醋酸溶液(16:84)为流动相;检测波长为334nm。理论板数毛蕊花糖苷峰计算应不低于5000。

5.5.3.2.2对照品溶液的制备 取毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,用流动相制成每1ml含10ug的溶液(C对)。

5.5.3.2.3供试品溶液的制备 精密量取含量测定梓醇项下续滤液20ml,减压回收近干,残渣用流动相溶解,移置5ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

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某某中药饮饮片有限公司

5.5.3.2.4测定法 分别精密吸取上述两种溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

5.5.3.2.5 记录 记录对照品浓度、对照溶液主峰面积S对、供试液的主峰的面积S供、样品称样量、含量的计算和结果。 计算公式:

含量?S供?C对?100%6 S对?W样/50?20/5?105.5.3.2.5结果与判定 本品按干燥品计,毛蕊花糖苷的总量应不得少于0.020%,同时两结果标准偏差应不得过2.0%。判定为合格,反之,为不合格。 5相关记录

中药材检验记录:

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