江苏大学高等仪器分析 - 图文(3)

2019-08-30 13:35

入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。

30、请用示意图描述液相色谱手动进样阀构造(load和inject两种状态)。 31、简述HPLC对流动相的要求。

① 必须是HPLC级的,不与固定相发生化学反应。

② 对样品有适宜的溶解度,要求k在1~10范围内(可用范围)或2~5(最佳范围)。k值太小,不利于分离;k值太大,可能使样品在流动相中沉淀。

③ 必须与检测器相适应。如用紫外检测器时,不能选用截止波长大于检测波长的溶剂。 ④ 粘度小。

⑤ 必须脱气:由于流动相里含有微量空气,经泵的压力作用,会在流通池里产生气泡,这对分析产生一定的影响,如噪音增大,甚至于掩盖信号峰。因此,流动相在使用前必须经超声脱气30分钟以上。

⑥ 过滤:由于流动相里有很微小的垃圾,如不经过过滤,偶尔会卡在单向阀门中,从而产生压力波动。

32、简述热重分析(TG)基本原理及DTG的意义。 差示扫描量热仪(DSC) 差热分析仪 (DTA) 热重分析仪 (TGA) 热机械分析仪 (DMA)

热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是,定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,虽然无质量变化,却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。 热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。 热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。

1.静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高,费时。 2、动态法:就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(Derivative Thermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。

33、简述DTA、DSC的工作原理及差异。

34、简述BIC-90激光粒度仪的技术指标。 1、测量范围:分为纳米级和微米级 2、测试方法:干法和湿法

3、测试原理:米氏散射和动态光散射

4、激光器:一般分为半导体激光器和HE-NE气体激光器,半导体激光器优点使用前无需预热,使用寿命长,缺点是发光不稳定,光斑可能不圆,气体激光器使用前应先预热,夏季在15分钟冬季在30分钟左右,优点是光斑圆,发光稳定

5、探测器的数量,也叫测量通道,不同的粒度仪探测器的环数也不一样,测量的精度也不一样,建议用环数多,排列角度大的


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