Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程(2)

2019-08-30 18:06

请勿使用多日存放的蒸馏水及磷酸盐缓冲液

如果应用许可可在溶剂中加入0.0001---0.001M的叠氮化钠. 在溶剂瓶内溶剂的上方小流量连续吹氩气,以隔绝空气

避免使溶剂瓶暴露在直射阳光下尽量使用琥珀色的溶剂瓶盛放水溶液或磷酸盐缓冲液 堵塞后的处理法方法:

将过滤头从组件中取下在35%硝酸液中浸泡1h,然后用二次蒸馏水冲洗干净。 十四、泵的维护

1、流动相使用前必须脱气过滤

2、使用缓冲盐时要加在线Seal-wash选项

3、关机前反相色谱柱用10%的甲醇水冲洗系统20分钟,然后用有机溶剂冲洗系统10分钟,然后关泵。正相色谱柱用适当的溶剂冲洗。

4、及时更换Purge Valve内的过滤芯,当打开Purge Valve时压力高于10bar 表明过滤芯已堵

5、使用合适的密封圈:标准密封圈能适合于大多数应用。但使用正相溶剂最好使用聚四氟乙烯密封圈,泵的压力限制最大压力设为200bar。 6、使用梯度比例时的注意事项:

当盐溶液与有机溶剂溶液混合时盐溶液能与有机溶剂溶液完全混溶而不会出现沉淀。 由于在比例阀的混合点重力作用使盐颗粒沉淀下来通常阀A接水相/盐溶液D接有机溶剂此法连接可有效使盐回落到盐溶液中并被溶解若颠倒过来盐可能落在有机溶剂中出现问题 当使用缓冲盐溶液和有机溶剂时推荐将缓冲盐通道接在A通道上有机溶剂通道直接接在A通道的上方D通道上定期用水冲洗所有的通道以除去阀口上可能出现的盐沉淀 十五、手动进样阀使用注意事项

进样量的多少要根据定量管的LOOP体积决定

当样品量少时进样体积由注射器的进样体积决定但最大进样体积要小于1/2loop体积

当样品量较多时进样体积由定量管的体积决定为保证样品完全把定量管的流动相置换干净需注射5-6倍的LOOP体积

要使用专用的液相注射器进样绝对不可以用气相的注射器 十六、自动进样器使用注意 使用自动洗针功能

自动洗针功能可以把程序设置为“带有洗针的进样”,或将自动洗针功能包 含在进样器程序中。当使用自动洗针功能时,进样针在取样后会转移到洗针 步骤。造成携留效应的主要原因是残留在进样针外的少量样品。通过进样后 的洗针功能可以立即洗去针外表面上残留的样品。当进样阀转回到主流路 时,定量管和针内所有的样品都被冲洗到色谱柱中。这种结合洗针和冲洗管 路的设计可以把携留效应减低到最小的程度。

去掉洗涤瓶盖:为了获得最佳的分析结果,装有溶剂的洗涤瓶是不加盖的,而且洗涤瓶中的 溶剂对样品组分有较好的溶解作用。如果洗涤瓶有盖将会有少量样品留在密 封垫上,这样会把残留的样品带到下一个样品中。


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