超高分子量聚丙烯酰胺的合成
4,聚合3小时后，将胶块取出，水浴升至850C，水解5小时 取出胶块，造粒、烘千，粉碎过筛，得聚合物样品。 八、聚合反应条件研究
1.功能性单体AI浓度与分子量的关系
在AM的自由基聚合反应中，功能性单体叔胺AI对聚合物的分子量有明显的影响。功能性单体叔胺AI在一定浓度区间，分子量存 在一极值。
2.引发温度与分子量的关系
低温下自由基的活性较低，活化能低，只有少数 自由基越过能 垒引发聚合。链增长不能顺利进行，聚合物中存在较多的残留单体。在较高的温度下，大量自由基跃过能垒引发聚合。体系的链转移速率常数远大于链增长速率常数，导致分子量降低。获得高分子量的聚合物，应当选择引发温度适中，可采用高活性低温引发体系，产生足够的自由基，使链增长能够顺利进行。 3.氨水浓度与分子量的关系
在共聚反应中，由于氨水与丙烯酞胺生成氮一三丙酞胺，可作为还原剂与过硫酸盐构成潜在的引发体系引发单体的聚合。通过控制氨水的浓度，聚合体系中产生的氮一三丙酞胺既能在低温下与过硫酸盐反应引发单体聚合，获得高分子量的聚合物，又能发挥氮一三丙酞胺作为链转移剂的作用，防止聚合物交联，获得溶解性能好的聚合物。 4.尿素浓度与分子量的关系
根据速溶理论，若高分子聚合物中含有结构与其相似的小分子，小分子能加快高分子聚合物在其溶剂中的溶解速度。因而，在以丙烯酞胺为主体单体的共聚合反应中加入尿后，有利于聚合物溶解性 的改善，离散聚丙烯酞胺等水溶性聚合物的分子间的直接氢键缔合，改善紧密构象，增进水化使溶液增粘。同时尿可以作为辅助还原剂.
5.EDTA-2Na与分子量的关系
聚合反应介质中的杂质，如 三价Cu、Fe离子的含量对聚合物的分子量有重要的影响，为了克服上述金属离子在聚合反应过程中对分子量产生不良影响，因此，在聚合过程中加入络合剂 EDTA-2Na以消 除上述不良影响，由于络合剂EDTA-2Na对聚合不形成显著的影响，由此来控制络合剂 EDTA-2Na的浓度消除金属离子对聚合的干扰。 九、正交实验
正交实验法的优点是考虑的因素比较全面，因素之间搭配均匀，实验点分布均衡，实验结果整齐可比，反映规律准确。基于对单个因素考虑的结果，考虑各因素影响及聚合的特点后，采用L25(56)正 交实验来确定最佳工艺条件。即每个有25组实验，六因素，每个因素有五个水平。其优点是考虑因素较多，能从整体
超高分子量聚丙烯酰胺的合成
上反映各因素对实验结果的影响趋势;水平划分比较精细，能够迅速地找出最佳实验条件。
1实验因素的水平 AI浓度(10-2mol/L) 引发温度(0C) 引发剂的浓度(10-5mol/L) 单体的浓度(mol/L) 氨水的浓度(10\尿素的浓度(10\ 2实验结果与讨论
正交实验设计方案L2s(5)因素一水平表 因素 水平 A AI浓度 引发剂浓度 B C D E F 单体浓度 氨水浓度 尿素浓度 引发温度 序号 A L2s(5')正交分析表 B C D E F 分子量（10000） 1
超高分子量聚丙烯酰胺的合成
2 3 4 5 6 7 8 十、 超高分子量聚丙烯酰胺水解条件的研究 1、
实验仪器:分析天平(分度值为0.0001g); 恒温水浴; 温度计;干燥箱; 粉碎机;乌氏粘度计; 容量瓶、移液管等; 秒表:0.1s; 粉碎机。
2、 试剂: 聚丙烯酰胺(室内合成);氢氧化钠(分析纯，北京化工厂);尿素(分析纯，北京
化工厂)。 3、 实验步骤
1）、在恒温水浴中，加入适量的水解剂与添加剂，在一定温度下，进行水 解一定的时间。
2）、将水解后的产物取出，造粒，之后置于干燥箱中，在一定温度与时间下进行干燥。
3）、将干燥后的水解聚丙烯酰胺利用粉碎机进行粉碎，利用乌氏 粘度计测其分子量。 4、
聚丙烯酞胺水解条件的确定
聚丙烯酞胺的水解是指分子链上的酞胺基转化为狡酸钠基团，要使其具有良好的溶解性能与高的分子量，必须要有合适的水解度。 影响聚丙烯酞胺水解的条件有水解剂的用量、水解温度、水解时间及助剂的用量。在水解过程中水解剂及助剂对聚合物的分子量及溶 解性有重要的影响。 1）、 水解温度对HPAM分子量的影响
在低温下水解，由于PAM的分子量很大，胶体的弹性与硬度较 大，不利于水解剂向胶体内部扩散，得到的产物往往是表面水解， 而内部为非水解的棍合物，由于非水解体对分子量的贡献小，导致分子量降低，这种状况可以通过延长水解时间可得到一定的补偿。 温度太高，在水解过程中由于水分不断蒸发，大分子链中的酸胺基越来越近，最终导致亚胺化交联，不溶物含量增大，分子量下降，另外，从节约能源的角度，水解温度应该低一些。
2）、水解时间对HPAM分子量的影响水解时间对HPAM分子量也有着重要的影响，如果水解时间不够，大分子链上的酞胺基不能转化为一定数量的狡钠基，导致聚合物的水溶性变差。
超高分子量聚丙烯酰胺的合成
3）、水解剂NaOH的加量对HPAM分子量的影响
在水解过程中，加入的水解剂会使一部分酞胺基转化梭钠基，随着水解剂加量的增加，水解度增加，即梭钠基的含量增加，聚合 物的水溶性变好。当水解度达到一定的程度后，分子量不会明显提高，因此，根据实际需要，选择合适加量的水解剂，以获得不同水解度的聚合物，满足生产的需要。
加入氢氧化钠的计算公式为: NaOH(g)=W*C*x%*40/71
式中W为胶体质量(g); C为单体浓度(g/g); X为水解度(%);40和71分别为丙烯酞胺和氢氧化钠的分子量。
4)、助溶剂尿素的浓度对HPAM分子量的影响
根据速溶理论，若高分子聚合物中含有结构与其相似的小分子，小分子能加快高分子聚合物在其溶剂中的溶解速度。因而，在以丙
烯酞服为主体单体的共聚合反应中加入尿素后，有利于聚合物溶解性的改善，离散聚丙烯酞胺等水溶性聚合物的分子间的直接氢键缔 合，改善紧密构象，增进水化使溶液增粘。同时尿素可以作为辅助还原剂参与聚合反应，利于动力学链增长。
十一、超高分子量水解聚丙烯酸胺的工业化生产
先用乌氏粘度计测定高分子的特性粘数，再用M-H方程计算出PAM的粘均分子量，里PAM的M-H方程你可以从方道斌编撰的《丙烯酰胺聚合物》一书中找到详细的方程
聚丙烯酰胺分子量的测定方法简介
聚丙烯酰胺溶液是很粘稠的，一般分子量越高的聚丙烯酰胺的溶液粘度越大，这是因为聚丙烯酰胺大分子是细而长的链状体，在溶液中运动的阻力很大。粘度的实质是反映溶液内磨擦力的大小，亦称为内磨擦系数。各种高分子有机物的溶液的粘度都较高，并随分子量升高而增大。测定高分子有机物分子量的一种方法，就是测定一定浓度溶液在一定条件下的粘度，再按一定的公式计算其分子量，称为“推定分子量”。
而聚丙烯酰胺溶液的特性粘度 [η] 与其分子量 m 之间有如下的指数函数关系 ： [η] = 3.73 × 10－4 × m 0.66
经验表明，聚丙烯酰胺的絮凝性能与它的溶液粘度有直接的关系，粘度越高者性能越好，也就是说分子量越高的聚丙烯酰胺产品性能越优；如果它的粘度受到某些因素的影响而降低，其絮凝性能必然下降。 测定方法: 干粉取样:
精确称取0.027g~0.04g干粉放入250ml烧杯中,再加入200ml的纯水.30℃~35℃条件下搅拌1.5~2h.待全部溶解后,转入250ml容量瓶中,然后把烧杯冲洗数次,冲洗的水也转入容量瓶中,稀释到刻度,摇匀,(20分钟~30分钟)再从摇好的容量瓶中取50ml的溶液,转入100ml容量瓶中,再加2N的NaNo3(硝酸钠)溶液50ml,然后再次摇匀5~10分钟,用干燥的玻璃漏斗过滤,取
超高分子量聚丙烯酰胺的合成
15~20ml转入粘度计中(乌式粘度计).放在30℃±0.05℃的水浴中.恒温10分钟测定溶液的流出时间,取三次平均值为t(即跑秒的). 分子量的计算公式(简易)
跑秒的÷空白等于号-m(自然对数)-1=×2按开方键÷重量÷固含量÷0.2÷03.73×1000=按功能转换键.按YZ按0.66-分子量